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近代材料分析测试技术 实验讲义 目录 TOC \o 1-3 \h \z \u HYPERLINK \l _Toc304015528 实验一：相色谱定性分析 PAGEREF _Toc304015528 \h 2 HYPERLINK \l _Toc304015529 1、气相色谱法 PAGEREF _Toc304015529 \h 2 HYPERLINK \l _Toc304015530 2、气相色谱定性分析 PAGEREF _Toc304015530 \h 6 HYPERLINK \l _Toc304015531 实验二：高效液相色谱法 PAGEREF _Toc304015531 \h 8 HYPERLINK \l _Toc304015532 1、高效液相色谱法 PAGEREF _Toc304015532 \h 8 HYPERLINK \l _Toc304015533 2、高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因 PAGEREF _Toc304015533 \h 11 HYPERLINK \l _Toc304015534 实验三：凝胶渗透色谱（GPC）法测定聚合物的分子量及分子量分布 PAGEREF _Toc304015534 \h 14 HYPERLINK \l _Toc304015535 凝胶色谱(GPC)操作规程 PAGEREF _Toc304015535 \h 18 HYPERLINK \l _Toc304015536 实验四：苯酚的紫外光谱的绘制及定量测定 PAGEREF _Toc304015536 \h 19 HYPERLINK \l _Toc304015537 实验五：苯甲酸（聚氯乙烯、聚乙烯薄膜及液膜）的红外光谱分析 PAGEREF _Toc304015537 \h 22 HYPERLINK \l _Toc304015538 实验六：综合热分析实验 PAGEREF _Toc304015538 \h 24 HYPERLINK \l _Toc304015539 实验七：X-射线衍射法进行物相分析 PAGEREF _Toc304015539 \h 30 HYPERLINK \l _Toc304015540 实验八：透射电镜的基本结构和操作 PAGEREF _Toc304015540 \h 37 HYPERLINK \l _Toc304015541 实验九：DSC方法研究PP及其复合材料非等温结晶动力学 PAGEREF _Toc304015541 \h 44 实验一 气相色谱定性分析 1、气相色谱法 实验预习内容： 1、阅读实验讲义，熟悉实验内容。 1.1基本原理 组分性质不同，在固定相上的溶解或吸附能力不同，即它们的分配系数大小不同。分配系数大的组分在固定相上的溶解或吸附能力强，停留时间也长，移动速度慢，因而后流出柱子。 1.2 气相色谱仪 毛细管柱气相色谱仪比普通填充柱气相色谱仪多一个分流装置，柱后加一个尾吹气路。尾吹气路又称辅助气路。 1.2. 载气由气体发生器产生，电子控制，以稳定流量进入气化室、色谱柱、检测器后放空。常用载气有氢气、氮气。前者主要用热导检测器时使用；后者主要用氢火焰离子化检测器时使用。 进样就是用注射器将样品迅速而定量的注入气化室气化，再被载气带入柱内分离。要想获得良好分离，进样速度应极快，样品应在气化室内瞬间气化。常用注射器规格为：液体用0。5~50μL微量注射器。 毛细管柱由于其内径细，固定液膜厚度薄，因此样品容量很小。对液体样品，一般进样量为10-3~10-2μL，气样10-7ml，所以需要用分流进样技术，即在气化器出口载气分两路，绝大部分放空,极小部分进入柱子，这两部分的比例大小叫做分流比。 1.2. 色谱柱是色谱仪的心脏。柱由柱管固定箱组成。常用柱管材料为不锈钢\玻璃或石英玻璃。将选定的固定液涂布在载体上，然后装入色谱柱，这种柱子称为填充柱。毛细管填充柱极较少使用。市售毛细管柱都用石英玻璃拉制而成，并在其外面包制聚酰胺\硅橡胶等高分子材料以增加其柔性和强度。常用商品毛细管柱的内径有0.53mm\0.32mm和0.25mm等几种规格，长度为10~30m。它的固定液直接涂布或通过化学链键合在预先经过处理的管壁上。 在充分了解样品性质的基础上，尽量使固定液与样品组分之间有某些相似性，使两者之间作用力增大，从而有较大的分配系数的差别，以实现良好分离。 几种常用的代表性固定液 (按极性增加的顺序)： 甲基硅橡胶(SE-30) ，最高使用温度350℃；50%苯基甲基聚氧烷(OV-17)，最高使用温度375℃；三氟丙基甲基聚硅氧烷(OV-210)，最高使用温度250℃；聚乙二醇(PEG-20M)，最高使用温度200℃；丁二酸二乙二