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LINSEIS热分析仪应用 热重仪（TG） 差热分析仪（DTA） 差示扫描量热仪（DSC） 同步热分析仪（TG-DTA/DSC） 热膨胀仪（DIL） 热机械仪（TMA/DMA） 激光热扩散仪 热分析联用仪-FTIR/MS 热分析 热分析曲线——横坐标表示温度T或时间t，纵坐标为相应的物理 量，例如热流量dQ/dT，温差△T，质量损失△ m,长度（体积） 变化△ L（ △ V）。 热分析曲线的微商法，可以得到更易分辨的信号转折点。 基线：无试样存在时产生的分析轨迹，或者可以说是恒定条件下 ，仪器的响应信号曲线。 外推始点（onset)与始点（initial） onset：基线延长线与曲线拐点切线的交点。 initial：开始偏离基线的点。 热分析实验 空白实验：不用试样或用惰性试样的热分析实验 校准：定量测量信号的核对，调整或一系列标准化 热分析结果的质量表征 准确度（accuracy)：测试值与真实值的一致程度 精密度(precision)：重复测量的一致程度 灵敏度(sensitivity)：以检测限为标志 SD：标准偏差 RSD：变异系数 TG-DTA/DSC （STA） 热重法（TG或TGA）：在程序控制温度条件下，测量物质的质量与温度关系的一种热分析方法。 其数学表达式为： ΔW=f（T）或（τ） ΔW为重量变化，T是绝对温度，τ是时间。 热重法试验得到的曲线称为热重曲线（即TG）。 TG曲线以质量（或百分率%）为纵坐标，从上到下表示减少，以温度或时间作横坐标，从左自右增加，试验所得的TG曲线，对温度或时间的微分可得到一阶微商曲线DTG和二阶微商曲线DDTG 热重仪最重要的两个组成部分：记录天平，炉体。 用于热重法的装置是热天平（热重分析仪）。 热天平由天平、加热炉、程序控温系统与记录仪等几部分组成 热天平测定样品质量变化的方法有变位法和零位法 变位法：利用质量变化与天平梁的倾斜成正比的关系，用直接差动变压器控制检测 零位法：靠电磁作用力使因质量变化而倾斜的天平梁恢复到原来的平衡位置（即零位），施加的电磁力与质量变化成正比，而电磁力的大小与方向是通过调节转换机构中线圈中的电流实现的，因此检测此电流值即可知质量变化 LINSEIS的记录天平是采用热稳定性极佳的材料制造，故天平具有更好的基线稳定性。 TG,DTA,DSC曲线 水平系统（样品在底部） 优点：较低浮力效应 缺点：需要大流量气体，样品和传感器放置较难，传感器的膨胀 垂直系统（样品在底端） 缺点：放置样品困难 传感器的位置取决于样品的位置 更换传感器困难 有害气体冲进天平室 垂直系统（样品在上部） 优点：更换样品容易 样品室更换容易 样品放置稳固 缺点：结构设计复杂 热重法的应用 注意： 实际上的TG曲线并非是一些理想的平台和迅速下降的区间连续而成，常常在平台部分也有下降的趋势，可能原因有： （1）这个化合物透过重结晶或用其它溶剂进行过处理，本身含有吸附水或溶剂，因此减重； （2）高分子试样中的溶剂，未聚合的单体和低沸点的增塑剂的挥发等，也造成减重。 可用以下方法消除影响 （1）无机化合物在较低温度下干燥，如硅胶、五氧化二磷干燥剂，把吸湿水去掉。 （2）可控温下的真空抽吸，把单体及低沸点的增塑剂、挥发物分离出来 影响热重曲线的一些因素 仪器因素 （1）升温速率 （2）炉内气氛 （3）坩埚材料 （4）支持器和炉子的几何形状 （6）天平和记录机构的灵敏度 样品因素 （1）样品量 （2）样品的几何形状 （3）样品的装填方式 （4）样品的属性 气氛影响：浮力效应 加热速率的影响 坩埚影响 差热分析(DTA) 在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。 参比物（或基准物，中性体）：在测量温度范围内不发生任何热效应的物质，如?-Al2O3、MgO等。 在实验过程中，将样品与参比物的温差作为温度或时间的函数连续记录下来，就得到了差热分析曲线。 用于差热分析的装置称为差热分析仪。 典型的DTA曲线 图中基线相当于?T=0，样品无热效应发生，向上和向下的峰反映了样品的放热、吸热过程。 应用 （1）定性分析：定性表征和鉴别物质， 依据：峰温、形状和峰数目 方法：将实测样品DTA曲线与各种化合物的标准（参考）DTA曲线对照。 标准卡片有：萨特勒(Sadtler)研究室出版的卡片约2000张和麦肯齐(Mackenzie)制作的卡片1662张(分为矿物、无机