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第二节 原子吸收分光光度计 Z-5000原子吸收光谱仪（塞曼偏振） 原子吸收分光光度计的主要部件 锐线光源、原子化器、单色器和检测系统 作用： 发射被测元素基态原子所吸收的特征共振线，称为锐线光源（narrow-line source）。 光源的基本要求： 发射辐射波长的半宽度要明显小于吸收线的半宽度，辐射强度大，稳定性好，背景信号低，使用寿命长等。 光 源 空心阴极灯（hollow cathode lamp，HCL） 空心阴极灯发射的光谱主要是阴极元素的光谱，因此用不同的被测元素作阴极材料，可制成各种被测元素的空心阴极灯。 缺点是测一种元素换一个灯，使用不便。 灯电流的选择原则：在保证放电稳定和有适当光强输出情况下，尽量选用低的工作电流。 原子化器 (atomizer) 作用： 提供能量，使试样干燥，蒸发并转化为所需的基态原子蒸气。被测元素由试样转入气相，并转化为基态原子的过程，称为原子化过程。 火焰原子化法（flame atomization）  由化学火焰提供能量，使被测元素原子化。常用的是预混合型原子化器，它包括雾化器、雾化室和燃烧器三部分。 雾化器（nebulizer） 将试液雾化。并使雾滴均匀化。雾滴越小，火焰中生成的基态原子就越多。 雾化室的作用 一是使较大雾粒沉降，凝聚从废液口排除；二是使雾粒与燃气，助燃气均匀混合形成气溶胶，再进入火焰原子化；三是起缓冲稳定混合气气压的作用，以便使燃烧气产生稳定的火焰。 燃烧器（burner）的作用是产生火焰，使进入火焰的试样气溶胶蒸发和原子化，常用的是单缝燃烧器。 火 焰 作用：使试样蒸发、干燥、解离（还原），产生大量基态原子。 原则：保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰。 种类： 1）空气-乙炔火焰，2600K 2）乙炔-氧化亚氮(笑气)火焰，3300K 3）空气-丙烷(煤气)火焰，2200K 根据待测元素性质选择火焰类型。 根据待测元素性质选择火焰类型。 火焰燃气与助燃气比例(空气-乙炔)： 1）贫燃火焰：助燃气量大，火焰温度低，氧化性较强，适用于碱金属元素测定。 2）化学计量火焰：燃助比与化学计量比(1:4)相近，火焰温度高，干扰少，稳定，常用。 3）富燃火焰：燃料气量大，火焰温度稍低，还原性较强，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土等。 石墨炉原子化器（graphite furnace atomizer） 它是一个电加热器，利用电能加热盛放试样的石墨容器，使之达到高温以实现试样的蒸发和原子化。 氢化物发生原子化器（hydrogen generation atomizer） 一定酸度下，用强还原剂KBH4或NaBH4将As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti元素还原成极易挥发与易受热分解的氢化物。 载气将这些氢化物送入石英管后，在低温下即可进行原子化检测。 特点：原子化温度低，基体干扰和化学干扰小。 冷蒸气发生器原子化器（cold atom atomizer） 低温原子化方法（一般700~900゜C）；专门用于汞的测定 酸性溶液中， SnCl2将无机汞化物还原为金属汞，它在常温常压下易形成汞原子蒸气。用载气将汞蒸气导入石英吸收管中进行测定。 特点：常温测量；灵敏度、准确度较高 （可达10-8g） 作用：将所需的共振吸收线与邻近干扰线分离。 为了防止原子化时产生的辐射不加选择地都进入检测器以及避免光电倍增管的疲劳，单色器通常配置在原子化器后。 单色器中的关键部件是色散元件，现多用光栅。 单色器 主要由检测器、放大器、对数变换器、显示装置所组成。 检测器的作用是将单色器分出的光信号进行光电转换，常用光电倍增管。 检测系统 原子吸收分光光度计的类型 2．双光束原子吸收分光光度计 1．单光束原子吸收分光光度计 原子吸收分光光度法与紫外可见吸收光度法异同点 相同点： 1）都是依据样品对入射光的吸收进行测量的。 2）两种方法都遵循朗伯-比耳定律。 3）就设备而言，均由四大部分组成，即光源、单色器、吸收池（或原子化器）、检测器。 不同点： 1）吸收物质的状态不同。 紫外可见光谱：溶液中分子、离子，宽带分子光谱，可以使用连续光源。 原子吸收光谱：基态原子蒸气，窄带原子光谱，必须使用锐线光源。 2）单色器与吸收池的位置不同。 紫外可见：光源→单色器→比色皿。 原子吸收：光源→原子化器→单色器。 ( )1. AAS选择性好，是因为 A. 原子化效率高 B. 光源发出的特征辐射只能被特定的基态原子所吸收 C. 检测器灵敏度高 D. 原子蒸汽中基态原子数不受温度的影响 B ( )2. 石