AAS-koko(原子吸收光谱法)教材课程.ppt

原子吸收分光光度法;原子吸收分光光度法(AAS);■AAS特点;;■AAS局限性; 一 原子吸收线的产生;不同种类的原子有不同的原子结构，由基态 → 第一激发态所需的能量差不同，吸收的光辐射的频率或波长不同。 Na（基态）吸收波长为589.0 nm Mg（基态）吸收波长为285.2 nm ;■共振吸收线;二、原子吸收线的轮廓和变宽;①.自然宽度ΔυN ：谱线固有的宽度,约10-5 nm ，可忽略;三、原子吸收值与原子浓度的关系;峰值吸收代替积分吸收的必要条件 ● 锐线光源的发射线与原子吸收线的中心频率完全一致 ● 锐线光源发射线的半宽度(Δ?)比吸收线的Δ?更窄;原子吸收分光光度计分类： 火焰原子吸收分光光度计 原子化方式 非火焰原子吸收分光光度计 单光束原子吸收分光光度计 按入射光束 双光束原子吸收分光光度计; ;一、光源—发射待测元素吸收的特征共振线;空心阴极灯的结构图;二、原子化器;（一）火焰原子化—用火焰的热能使被测元素原子化;■雾化器—将试液雾化 ;■雾化室 ;■燃烧器—产生火焰，将雾珠中的待测元素原子化 ;温度过高，会使试样原子激发或电离，基态原子数减少，吸光度下降。 温度过低，不能使试样中盐类解离或解离太小， 测定的灵敏度会受影响。; 火焰种类 温度/K 丙烷-空气焰 2200 氢气-空气焰 2300 乙炔-空气焰 2600 乙炔-氧化亚氮焰 3200 ;（二）非火焰原子化法—石墨炉原子化 加热石墨容器至高温使试样蒸发和原子化 ; 石墨炉原子化法的优点： 1、灵敏度比火焰法高、检测限低 2、原子化效率比火焰法高，几乎达100% 3、试样用量少(固体试样0.1-10mg，液体试样1-50μL) 可直接进样，适于生物样品分析 4、有利于难熔氧化物的原子化（原子化在充有惰性保护气的气室内，在强还原性的石墨介质中进行） 缺点： 准确度、重现性（精密度）不如火焰原子化法，基体效应、化学干扰、背景干扰较大;三. 单色器 ???色器由入射和出射狭缝、反射镜和色 散元件组成。色散元件一般为光栅。单 色器可将被测元素的共振吸收线与邻近 谱线分开;第三节 实 验 方 法 ;1. 电离干扰—原子电离产生的干扰;2. 物理干扰—试样物理特性变化引起A的下降;2）背景校正方法 1. 邻近非共振线校正法(非共振线不产生原子吸收);4.化学干扰—主要干扰：使N0变少，降低灵敏度;第四节 定量分析方法; Ax = k Cx Ai = k（C0 + Cx） Cx = AxC0/（Ai-Ax） 外推法作图：A~C0(外加标准品的加入量) 标准曲线外推与横坐标的交点即Cx 注意： ① Cx在标准曲线范围内，至少四个点 ② 试剂空白的扣除也用标准加入法 ③ 只能消除基体干扰，不能消背景干扰。; 对照品：As ，加入内标物-A内，测As/A内 绘制As/A内~Cs标准曲线 样品：Ax ，同样加入内标物-A内，测Ax/A内 由标准曲线求Cx 注意： ① 可消除原子化条件变化引起的误差 ② 内标物为非样品元素 ③ 需使用双波道型原子吸收分光光度计 ;四．灵敏度（S）与检出限;检出限的定义为：以特定的分析方法，以适当的置信水平被检出的最低浓度或最小量。