pH值测定法总结归纳.ppt

中国药典2005版中药部分;附录简介---pH值测定法 ; 2. 基本原理： 电位法测定pH值的基本原理是基于由水溶液和电极组成的原电池的电动势与pH的规律，即在25℃时，每当电池的电动势变化0.059V时，pH值就变化一个单位。PH计主要包括电极和测定计（电位计）两个部分。 ; 3.主要修定内容： 3.1标准缓冲液（五组）－有增删, 标示pH值扩大（25℃，pH1-pH12），检测范围更宽 。; 3.2 标准缓冲液pH值温度范围扩大 ; 4.测定方法 4.1严格按各仪器说明书与注意事项进行操作。 4.2 选择两种标准缓冲液（PH相差约3个单位），使供试液的PH值处于二者之间。 4.3 开机通电预热数分钟选择与供试液PH值较接近的标准缓冲液进行校正（定位），再用另一种标准缓冲液进行核对，误差不大于0.02PH单位。 4.4 供试液测定两次，每次应至PH值的读数在1分钟内不超过0.05单位为止。二次PH读数相差应不超过0.1，取平均值为其PH值。 ;附录简介--水分测定法 ; 第四法 气相色谱法 本法适用于贵重药材及其制剂中的含水量。 2.供试品的要求： 一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。 3. 主要修定内容： 3.1气相色谱法 ; 3.2 减压干燥法 新版药典文字更为准确规范：五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂，干燥剂应保持有效状态。;酸败度测定法; 4. 酸败度的测定 4.1 酸度的测定 照脂肪与脂肪油测定法的方法测定 4.2 羰基值的测定 系指每１g供试品中所含羰基化合物的亳摩尔数。供试品依法操作，在453nm波长处测定紫外吸光度。 4.3 过氧化值的测定 过氧化值系指供试品中过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘的百分数。 ;附录简介--膏药软化点测定法（新增） ; 2．仪器装置 　 软化点测定仪 温度计 加热器 恒温水浴 玻璃板 镊子、锡箔纸、小刮刀 电热恒温干燥箱 3．测定方法 3.1试样环制备 3.2软化点测定 实验结果，读取钢球刚触及下支撑板表面时温度计（经校正）所显示的温度，取平均值作为供试品的软化点。 ; 附录简介--贴膏剂黏附力测定法（新增） ; 2. 第一法 初黏力的测定 采用斜坡滚球测定，即将一不锈钢球从置于倾斜板上的供试品黏性面滚过，根据供试品黏性面能够粘住的最大钢球的尺寸，评价其初黏性的大小。 2.1试验装置 主要由倾斜板、底座、不锈钢球和接球盒等组成。 主要由倾斜板、底座、不锈钢球和接球盒等组成。 2.2 试验步骤 试验前，除去供试品包装材料，互不重叠在室温放置2小时以上。 2.3测定方法 取供试品3片，用各品种项下规定的钢球，自斜面顶端滚球试验。 试验结果为3片均应能粘住钢球。 ; 3. 第二法 持黏力的测定 将供试品黏性面粘于试验板表面，垂直放置，沿供试品的长度方向悬挂一规定质量的砝码，记录供试品滑移直至脱落的时间或在一定时间内位移的距离。 3. 1试验装置 试验架 由可调节水平的底座和悬挂、固定试验板的支架组成。试验架应使悬挂在支架上的试验板的工作面保持竖直方向。 试验板、压辊、加载板 3 .2测定方法 试验前，除去供试品包装材料，互不重叠在室温放置2小时以上。 ; 验结果以一组供试品的位移量或脱落时间的算术平均值表示。 4. 第三法 剥离强度的测定 采用180度剥离强度的测定 4.1试验装置 拉力试验机 应使供试品的破坏负载在满标负荷的15%-85%之间；力值示值误差不应大于1%；试验机以下降速度300mm/min±10mm/min连续剥离；应附有能自动记录剥离负荷的绘图装置。 试验板、聚酯薄膜 ; 4. 2测定方法 试验前，将贴剂除去包装材 料，互不重叠地在室温下放置2小时以上。 试验结果以剥离强度的算术平均值表示。 ;附录简介-