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实验一　硅酸盐试样的分解及二氧化硅的定量测定 实验二　硅酸盐中氧化铁、氧化铝、氧化钙和氧化镁的定量测定实验 磷粉中磷的定量测定 P2O5的测定有滴定法、重量法和分光光度法。磷含量较低时一般采用光度分析法，磷含量较高时常用酸碱滴定分析法测定。本实验采用磷钒钼黄光度法。 测定原理 在HNO3溶液中，PO43-与(NH4)2MoO4、NH4VO3反应生成可溶性的磷钒钼黄(P2O5·V2O5·22MoO3·nH2O)，在波长400nm处测定其吸光度，根据在相同条件下绘制的标准曲线，可计算出试样中P2O5的量。 二、主要仪器和试剂 1、仪器 分光光度计、吸量管、容量瓶、电热板、漏斗 试剂 (1+1)HNO3、(1+99)HNO3 钼-钒显色剂：称取40g(NH4)2MoO4溶于500mL水；另取1g NH4VO3溶于300mL水，再加200mL HNO3（无色），在不断搅拌下将此溶液慢慢倒入(NH4)2MoO4溶液中。 磷标准溶液（0.1mg/mL）：准确称取0.g在105℃下烘的H2PO4，用水溶解后定容1000mL。 三、实验步骤 1、标准曲线的绘制 分别移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL磷标准溶液于50mL容量瓶中，加25.00mL显色剂，用(1+99)HNO3稀释至刻度，摇匀后放置20min。在400nm波长处，用1cm比色皿测定各溶液的吸光度。以移取磷标准溶液的体积为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。 2、试样测定 准确称取0.10~0.13g试样于100mL烧杯中，用少量水润湿后加10mL (1+1)HNO3，在电热板上加热分解，蒸发至溶液余1~2mL，取下稍冷后加20mL水，再加热至微沸，趁热过滤，滤液用mL容量瓶承接，用(1+99)HNO3洗涤，溶液冷至室温后定容。从中移取1.00mL于50mL容量瓶中，加25.00mL显色剂，用(1+99)HNO3定容，放置20min。在400nm波长处用1cm比色皿测定各溶液的吸光度四、计算 P2O5的含量。 实验软锰矿中MnO2的定量一、测定原理 MnO2，MnO2的氧化性，在试样中加Na2C 2O4，H2SO4介质中加热MnO2＋C 2O42-＋4H+＝Mn2+＋2CO 2＋2H2O MnO4标准溶液滴定Na2C 2O4： 2MnO4－ + 5C2O42? + 16H+ ＝ 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8 H2O 可求出中MnO2的含量。 二、主要仪器及试剂 1、仪器 分析天平、电、容量瓶、酸式滴定管、移液管 2、试剂 3mol·L?1H2SO4、KMnO4、Na2C 2O4基准物三、实验步骤 1、0.02mol·L-1 KMnO4标准溶液的配制 称取1.6 g KMnO4溶于500 mL水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态数分钟，冷却后上层清液。 2KMnO4溶液的标定 准确称取0.13～0.16 g基准物质Na2C2O4置于250 mL锥形瓶中，加40 mL水，10 mL 3mol·L?1 H2SO4，加热至70℃～80℃（即开始冒蒸气时的温度），趁热用KMnO4溶液进行滴定。由于开始时滴定反应速度较慢，滴定的速度也要慢，一定要等前一滴KMnO4的红色完全褪去再滴入下一滴。随着滴定的进行，溶液中产物即催化剂Mn2+的浓度不断增大，反应速度加快，滴定的速度也可适当加快，此为自身催化作用。直至滴定的溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。注意终点时溶液的温度应保持在60℃以上。平行标定份。、试样测定 准确称取软锰矿试样0.4克于中，再准确称取固体Na2C2O4 0.7g2份分别加入上述锥形瓶中，加25mL水及0mL 3 mol/L H2SO4溶液盖上表面皿，小火加热至无CO2生成，残渣内无黑色颗粒为止。将溶液稀释至00mL，加热至75～80，立即用KMnO4标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色，保持30s不褪为终点。四、计算KMnO4标准MnO2的含量。 实验 合金钢中镍的定量测定 实验原理 试样经酸溶解，高氯酸冒烟氧化铬至六价，以酒石酸钠掩蔽铁，在强碱性介质中，以过硫酸铵为氧化剂，镍与丁二酮肟生成红色络合物，于波长530nm处，测量其吸光度。 锰量大于1.5mg、铜量大于0.2mg、钴量大于0.1mg干扰测定。测定范围：0.030%~2.00%。 二、仪器与试剂 1、仪器 分光光度计、锥形瓶、容量瓶、吸量管、量筒 2、试剂 高氯酸、30%酒石酸钠、mol·L?1NaOH、1%丁二酮肟、4%过硫酸铵溶液无水乙醇、（3+1+3）盐酸-硝酸混酸 镍标准储备溶液（100μg/mL）：称取0.1000g纯镍（99.99%以上）置于250mL锥形瓶中，加20mL（2+3）硝酸，加热溶解后，冷却至室温，移入1000mL容量