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专题一 物质的分离与提纯①②③④⑤⑥①②③④⑤⑥ 课题1 海带中碘元素的分离及检验 1、流程： 分析：①灼烧：使有机物分解，C、H、O以CO、H O的形式逸散，待测的金属或非金属元素 以氧化物或无机盐（灰分）的形式残留。 ②溶解、过滤：加入水或酸，使碘元素以I 的形式进入溶液； 煮沸2-3min，加快碘化物在水中溶解中，使灰分中的I 尽可能多的进入溶液。 ③氧化：加入H SO酸化，将因含有碳酸钠（碳酸钾）等呈碱性的溶液变为呈弱酸性， 有利于氧化剂把I 氧化为I ； 用适量的氯气或双氧水氧化I 。2I + 2H + H O = I + 2H O ④萃取：加入CCl4振荡后，液体分层，且下层液体显紫红色，上层液体几乎无色。 ＊灼烧时注意事项：①应在通风处加热灼烧，或使用通风设备去除白烟和难闻的气味。②应边加热边搅拌，用坩埚钳夹持坩埚，玻璃棒小心搅拌，使海带均匀受热，加快灰化的速度。③移动坩埚必须使用坩埚钳，避免烫伤。④灼烧完毕，应将坩埚放在石棉网上冷却，不可直接放在冷的实验台上，防止温度很高的坩埚骤冷而破裂。 ＊最好使用H O，注意： 若新制氯水过量，则Cl能进一步将碘单质氧化 　　　　　　　　　2I + Cl = I + 2Cl　　　　I + 3Cl+ 3H O= 6Cl + IO + 6H ＊分液漏斗中液体的总体积不超过其容量的3/4。 ＊萃取的操作时用右手压住分液漏斗的玻璃塞，左手握住旋塞，将分液漏斗倒转过来，用力振摇。振摇几次后，将漏斗上口向下倾斜，下部支管斜向上方，左手仍握住旋塞。用拇指和食指旋开旋塞放气。 ＊将分液漏斗口上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗口上的小孔，使漏斗内外空气相通。 拓展课题1-1 茶叶中某些元素的鉴定 1、目的：检验Ca 、Mg 、Al 2、基本原理 3、基本流程、实验现象： ①灼烧——灰分 ②溶解过滤 ③调pH:用浓氨水调至6-7，加热煮沸过滤 产生红棕色沉淀 ④取③中滤液滴加草酸铵溶液 产生白色沉淀 ⑤用盐酸重新溶解③中所得沉淀得到溶液，取1ml于试管中，滴加KSCN溶液 溶液变血红色 ⑥向⑤的余液中滴加NaOH溶液，调pH为4-5，静置后取上层清液，滴加铝试剂 产生白色浑浊，溶液变玫瑰色 ＊能否在茶叶灰的溶液过滤后直接加（NH ）C O 溶液鉴定Ca？ 不能，此时溶液中还有Al 、Fe 灰与（NH ）C O 反应影响Ca鉴定，因此先调pH至6-7，使 Al 、Fe 沉淀后再检验Ca 课题2 用纸层析法分离铁离子和铜离子 1、基本原理：①色谱分析法的一种。以滤纸作为 惰性支持物，附着在纸上的水是固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相（又称展开剂）。 ②由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水（固定相）或有机溶剂（流动相）中的溶解能力各不相同，各组分会在两相之间产生不同的分配现象。 操作方法： ①装置制作：画原点，离滤纸末端约2cm处用铅笔画一个小圆点作为原点。 ②点层析试样：取一只表面皿，加入1mL饱和FeCl溶液和1mL饱和CuSO溶液，混 合后作为层析试样。用毛细管取试样溶液，样于原点上，晾干，重复3～5次。斑点直径0.5cm ③配制展开剂：另取一支试管加入9ml丙酮和1mL6mol/L盐酸，混合均匀 ④层析操作：用吸管吸取一定量展开剂，小心地注入大试管底部，注意不要沾到试管壁。 纸条末端浸入展开剂约0.5cm，不能让试样点浸入展开剂。 ⑤显色反应：用镊子取下滤纸条后放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方，进行氨熏 ＊Fe 、Cu 分别与足量氨水反应的离子方程式 ＊显色反应结果是滤纸上方颜色呈红褐色，下方呈蓝色。 由此可以得出的分配情况是：Fe 在流动相中分配的多一些，随流动相移动的速度快一些，Cu 在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度慢一些。 ＊点样为什么要重复3～5次？ 增加试样中各组分的含量 ＊斑点的直径为何不宜太大? 斑点过大会导致试样各组分在分离过程中色带容易出现重叠 ＊在用纸层法进行层析操作时，为什么不能让滤纸上的试样点接触展开剂？ 试样接触展开液会溶解在展开液中导致无法分离 ＊在溶液中加入适量的稀盐酸解决FeCl3饱和溶液的浑浊现象 ＊纸层析法中的展开剂之所以能够展开的主要原理是毛细现象，另外还利用了极性相似相溶原理 拓展课题1-2 菠菜的叶绿体中色素的提取和分离 实验操作： ①提取色素：将剪碎的绿叶和少量的SiO 、CaCO 和丙酮一起放入研钵中研磨。研