明胶空心胶囊1.doc

明胶空心胶囊 Mingjiao Kongxin Jiaonang Vacant Gelatin Capsules 本品系由胶囊用明胶囊加辅料制成的空心硬胶囊。 【形状】本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。本品分为透明（两节均不含遮光剂）、半透明（仅一节含遮光剂）、不透明（两节均含遮光剂）三种。 【鉴别】（1）取本品0.25g，加水50ml，加热使熔化，放冷、摇匀，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4:1）数滴，即产生橘黄色絮状沉淀。 （2）取鉴别（1）项下得溶液1ml，加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即产生浑浊。 （3）取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，产品的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。 【检查】 松紧度 取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拨开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合并锁合，逐粒于1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1粒。如超过，应另取10粒复试，均应符合规定。 脆碎度 取本品50粒，置表面皿中，放入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25℃±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20g±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过5粒。 崩解时限 取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法（附录X A）胶囊剂项下的方法，加挡板进行检查，各粒均应在10分钟内全部溶化或崩解。如有1粒不能全部溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。 黏度 取本品4.50g，置已称定重量的100ml烧杯中，加温水20ml，置60℃水浴中搅拌使溶化；取出烧杯，擦干外壁，加水使胶液总重量达到下列计算式的重量（含干燥品15.0%），将胶液搅匀后倒入干燥的具塞锥形瓶中，密塞，置40℃±0.1℃水浴中，约10分钟后，移至平氏黏度计内，照黏度测定法（附录Ⅵ G第一法，毛细管内径为2.0mm），于40℃±0.1℃水浴中测定，本品运动黏度不得低于60mm2/s。 胶液总重量（g）= 亚硫酸盐（以SO2计） 取本品5.0g，置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml使溶化，加磷酸2ml与碳酸氢钠0.5g，即时连接冷凝管，加热蒸馏，用0.05mol/L碘溶液15ml为接收液，收集馏出液50ml，用水稀释至100ml，摇匀，量取50ml，置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，用水稀释至40ml，照硫酸盐检查法（附录Ⅷ B）检查，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液3.75ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 对羟基苯甲酸酯类 取本品约0.5g，精密称定，置已加热水30ml的分液漏斗中，振摇使溶解，放冷，精密加乙醚50ml，小心振摇，静置分层，精密量取乙醚层25ml，置蒸发皿中，蒸干乙醚，用流动相转移至5ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙脂、羟苯丁酯对照品各25mg，置同一250ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取上述溶液5ml置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-0.02mol/L醋酸安（58:42）为流动相，检测波长为254mm，理论板数按羟苯乙酯峰计算应不低于1600.精密量取供试品溶液与对照品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；供试品溶液如出现与对照品溶液相应的峰，按外标法以峰面积计算，含羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙脂与羟苯丁酯的总量不得过0.05％。（此项适用于以对羟基苯甲酸酯类作为抑菌剂的工艺） 氯乙醇 取本品适量，剪碎，称取2.5 g，置具塞锥形瓶中，加正乙烷25 ml，浸渍过液，将正乙烷液移至分液漏斗中，精密加水2ml，振摇提取，取水溶液作为供试品溶液。另取乙醇适量，精密称定，加正乙烷溶解并定量稀释成每1 ml中约含22ｕg的溶液，精密量取2 ml，置盛有正乙烷24 ml的分液漏斗中，精密加水2 ml，振摇提取，取水溶液作为对照溶液。照气相色谱法（附录Ⅴ E）试验，用10％聚乙二醇柱，在柱温110℃下测定。供试品溶液中氯乙醇峰面积不得大于对照溶液峰面积。（此项适用于环氧乙烷灭菌的工艺） 环氧乙烷 取本品约2.0g，精密称定，置20 ml顶空瓶中，精密加60℃的水10 ml，密封，不断振摇使溶解，作为供试品溶液；取外部干燥的100 ml量瓶，加水约60 ml，加瓶