分离富集方法技巧简介总结归纳.pptx

分离富集方法简介 031114班马占请 目录 沉淀法 吸附法 溶剂萃取法 电化学法 挥发法 展望 沉淀法 是在溶液中加入溶剂或沉淀剂, 通过化学反应或者改变溶液的pH值、温度、压力等条件, 使分离物以固相物质形式沉淀析出的一种方法。 沉淀分离法分为：常规沉淀分离法、均相沉淀分离法和共沉淀分离法。 沉淀法 均相沉淀法 借助于化学反应使溶液中缓慢而均匀地产生沉淀剂以获得较纯净的晶形或非晶形沉淀的 方法。 沉淀按其物理性质不同，可粗略分为两类：晶型沉淀和不定形沉淀。 共沉淀分离法： 1.共沉淀现象：当沉淀从溶液中析出时，溶液中的某些原本可溶的组分被沉淀夹带而混杂于沉淀中，这 种现象被成为共沉淀现象。 2.定义：加入某种离子同沉淀剂生成沉淀作为载体沉淀剂，将痕量组分定量地沉淀下来，然后将沉淀分离（溶解在少量溶剂中、灼烧等方法），以达到分离和富集目的的一种分析方法。 吸附法 此法是利用吸附剂与试液中的离子间所发生的物理或化学反应来进行分离的方法, 可分为静态法和动态法两种基本类型。 所谓静态法是固、液两相, 特别是作为吸附剂的固定相宏观上处于相对静止状态。此方法是将试液与一定量吸附剂相接触, 反应达平衡后, 用过滤、倾泻或离心沉淀等方法将两相分开. 操作简单, 但效率较低。 而动态法是指液相连续流过固定相而使液相各组分分离的方法, 是将试液通过装有树脂的交换柱, 经交换、淋洗、洗脱等步骤, 达到分离目的, 这种方法交换效率高, 因此比较常用。 溶剂萃取法 溶剂萃取法是一种简单、快速、应用较普遍的分离技术, 这种方法上以分配定律为原理。利用与水不相溶的有机溶剂同试液一起振荡, 使一些组分进入有机相, 另一些组分留在水相, 从而达到分离目的。萃取有两种方式可供选择, 一是萃取基体使基体与大多数杂质分离, 另一种是用有机络合物萃取痕量杂质而与大量基体分离。 电化学法 常用的电化学法主要有电沉积法, 渗析法和汞齐法。 电沉积法是指用圆盘、箔、管或丝作电极进行电沉积富集。 渗析法是一种使用渗析器进行分离和富集的手段。汞齐法是通过汞齐的形成进行 痕量元素的富集和分离, 主要适用各种合金和金属基体中某些成分的分析。通常将样品加入汞中,使基体金属形成汞齐, 与残渣分开。 挥发法 挥发法是利用被测组分具有挥发性或将其转化成挥发性物质，称取挥发前后挥发组分的量，计算其含量。挥发法又分为直接挥发法和间接挥发法。 直接挥发法 直接挥发法是利用加热等方法使供试样品中的挥发性组分逸出，用适宜的吸收剂使其全部被吸收，从称量吸收剂的增重来计算该组分的含量方法。 间接挥发法 利用加热等方法使供试样品中某种挥发性组分挥发以后，称量其残渣，由样品所减少的重量测定该挥发组分的含量，这种方法称为间接挥发法。 周期表中的元素如G e 、Sn 、P、A s 、Sb、Bi、S、Se 、Te 的不同化合物, 用适当还原剂处理, 均可生成氢化物挥发, 然后用合适的试剂吸收作下一步处理, 或者径直引入火焰原子化器, 进行额定。此法富集倍数高, 重现性好。