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岛津紫外、可见、近红外分光光度计实验ppt培训讲解.ppt
岛津紫外、可见、近红外分光光度计新人培训资料;第一篇 紫外、可见、近红外分光光 度计的原理及应用领域第二篇 岛津 UV 的历史与地位第三篇 岛津 UV 光学系统的特点第四篇 岛津 UV 操作软件的特点;第一篇紫外、可见、近红外分光光度计的原理及应用领域;1852年,比尔(Beer)参考了布给尔(Bouguer)1729年和朗伯(Lambert)在1760年所发表的文章,提出了分光光度的基本定律,即液层厚度相等时,颜色的强度与呈色溶液的浓度成比例,从而奠定了分光光度法的理论基础,这就是著名的比尔朗伯定律。1854年,杜包斯克(Duboscq)和奈斯勒(Nessler)等人将此理论应用于定量分析化学领域,并且设计了第一台比色计。到1918年,美国国家标准局制成了第一台紫外可见分光光度计。此后,紫外可见分光光度计经不断改进,又出现自动记录、自动打印、数字显示、微机控制等各种类型的仪器,使光度法的灵敏度和准确度也不断 提高,其应用范围也不断扩大。;原理:物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量, 相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子 、原子和不同的分子空间结构,其吸收光能量的情况也就不会相同,因此,每种物质就有其 特有的、固定的吸收光谱曲线,可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或 测 定该物质的含量,这就是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸 收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。紫外可见分光光度法的定量分析基础是朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律。即物质在一定浓度 的吸光度与它的吸收介质的厚度呈正比。;应用
1 检定物质:根据吸收光谱图上的一些特征吸收,特别是最大吸收波长虽ax和摩尔吸收系数是检定物质的常用物理参数。这在药物分析上就有着很广泛的应用。在国内外的药典中,已将众多的药物紫外吸收光谱的最大吸收波长和吸收系数载入其中,为药物分析提供了很好的手段。
2 与标准物及标准图谱对照 :将分析样品和标准样品以相同浓度配制在同一溶剂中,在同一条件下分别测定紫外可见吸收光谱。若两者是同一物质,则两者的光谱图应完全一致。如果没有标样,也可以和现成的标 准谱图对照进行比较。这种方法要求仪器准确,精密度高,且测定条件要相同。 ;3 比较最大吸收波长吸收系数的一致性
4 纯度检验
5 推测化合物的分子结构
6 氢键强度的测定
7 络合物组成及稳定常数的测定
8 反应动力学研究
9 在有机分析中的应用
有机分析是一门研究有机化合物的分离、鉴别及组成结构测定的科学,它是在有机化学和分析化学的基础上发展起来的综合性学科。;电磁波的区分;LAMBERT-BEER定律;紫外-可见分光光度计的结构;紫外-可见分光光度计的结构;紫外-可见分光光度计; 光栅是利用光的衍射与干涉作用制成的,它可用于紫外、可见及红外光域,而且在整个波长区具有良好的、几乎均匀一致的分辨能力。它具有色散波长范围宽、分辨本领高、成本低、便于保存和易于制备等优点。缺点是各级光谱会重叠而产生干扰。
入射、出射狭缝,透镜及准光镜等光学元件中狭缝在决定单色器性能上起重要作用。狭缝的大小直接影响单色光纯度,但过小的狭缝又会减弱光强。;(三)吸收池
吸收池用于盛放分析试样,一般有石英和玻璃材料两种。石英池适用于可见光区及紫外光区,玻璃吸收池只能用于可见光区。为减少光的损失,吸收池的光学面必须完全垂直于光束方向。在高精度的分析测定中(紫外区尤其重要),吸收池要挑选配对。因为吸收池材料的本身吸光特征以及吸收池的光程长度的精度等对分析结果都有影响。;(四)检测器
检测器的功能是检测信号、测量单色光透过溶液后光强度变化的一种装置。
常用的检测器有光电池和光电倍增管等。
硅光电池对光的敏感范围为190-1100nm。但由于容易出现疲劳效应而只能用于中低档的分光光度计中。
光电倍增管是检测微弱光最常用的光电元件,它的灵敏度比一般的光电池要高200倍,因此可使用较窄的单色器狭缝,从而对光谱的精细结构有较好的分辨能力。;
(五)数据系统
它的作用是放大信号并以适当方式指示或记录下来。现在一般的紫外可见分光光度计有计算机控制和主机单片机控制两种类型,功能基本类似; 紫外-可见分光光度计的类型很多,但可归纳为三种类型,即单光束分光光度计、双光束分光光度计和比例双光束分光光度计。
1,单光束分光光度计
经单色器分光后的一束平行光,轮流通过参比溶液和样品溶液,以进行吸光度的测定。这种简易型分光光度计结构简单,操作方便,维修容易,适用于常规分析。
2,双光束分光光度计
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