黄连素片中盐酸小檗碱的测定--贺胜光.ppt

3.什么是干过滤？ 干过滤相对湿过滤而言，就是用干滤纸，干漏斗将溶液过滤，滤液收集于干燥容器中。 滤液在经过滤纸时，滤纸会吸收部分水分，所以初滤液的实际浓度要高于其原浓度。 干过滤能够保证滤液浓度不变。 4.黄连素片中盐酸小檗碱的含量应以每片含有多少克来计算，但是在试验中我们取四片黄连素片，在研钵中研磨时会有少量的黄连素片粘在研钵中，这样会使计算结果偏小，所以我们可以先计算本品粉末中小檗碱的质量，然后称量一片黄连素的质量，继而可求出每片中盐酸小檗碱的含量。 参考文献 ［1］四川大学化工学院、浙江大学化学系.分析化学实验 北京：高等教育出版社 ，2010 ［2］武汉大学.分析化学.5版 北京：高等教育出版社2008 ［3］傅强主编.药物分析实验方法学.人民卫生出版社,2008.7. 制作：贺胜光 * 材料与化工学院分析化学实验 实验类型：设计 应用化学102班 组长：贺胜光 组员：张玉天、胡群刚、冯宇飞 * * 分析化学实验 黄连素片中盐酸小檗碱的测定 实验日期：2011年11月8日 一.实验名称 黄连素片中盐酸小檗碱的测定 * * 前言 黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）三角叶黄连（coptis deltoidca C.Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoldesC.Y.cheng）的干燥根。 黄连的有效成分是生物碱，已分离的主要生物碱有小檗碱、黄连碱等。其中小檗碱的含量最高，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。盐酸小檗碱又称为盐酸黄连素，是一种常用的杀菌药物。主要用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染、眼结膜炎、化脓性中耳炎等有效。近来还发现本品有阻断 α-受体，抗心律失常作用。市售的黄连素片（糖衣片、胶囊）的主要成分为盐酸小檗碱（ ；Mr=407.85) 结构式 * * 二、实验目的 学习和掌握黄连素片中盐酸小檗碱的测定的原理和方法 学习和掌握返滴定法 学习和掌握重铬酸钾法 学习和掌握碘量法 * * 返滴定法 当试液中待测物质与滴定剂反应很慢（如 与EDTA的反应），或者用滴定剂直接滴定固体试样（如 溶液滴定体 ）时，反应不能立即完成，故不能用直接滴定法进行滴定。此时可先准确地加入过量标准溶液，待反应之后，在用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。 有时采用返滴定法是因为某些反应么有合适的指示剂。 * * 重铬酸钾法有如下优点 容易提纯，干燥后，可以直接称量配制标准溶液。 标准溶液非常稳定，可以长期保存。 的氧化能力没有高锰酸钾强，受其他还原性物质的干扰也比高锰酸钾少。 碘量法是利用 的氧化性和 还原性来进行滴定的方法。碘量法有两种：直接碘量法和间接碘量法。直接法是以 为标准溶液，来测定还原性物质；间接法是以 和 为标准溶液来测定氧化性物质 在这个实验中我们用的是间接碘量法。 间接碘量法可用于测定 等氧化性物质。 * * 碘量法 在间接碘量法中要用到 溶液。 一般含有少量杂质，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准确浓度的溶液。 硫代硫酸钠溶液还容易受微生物、空气中的氧以及溶解在水中的二氧化碳影响而分解： 为了减少上述副反应的发生，配制硫代硫酸钠溶液时应用新煮沸后冷却的蒸馏水，并加入少量的碳酸钠使溶液呈微碱性。配制好的硫代硫酸钠溶液应放置1至2周，待其浓度稳定后再标定。 * * 三、实验原理 黄连素片的主要成分是盐酸小檗碱，其为黄色针状结晶，它溶于热水，在酸性条件下，盐酸小檗碱能和具有还原性的 定量的反应， 量关系为 利用这一性质，可先在供试液中加入定量过量的 标准溶液。反应一定时间后，余下的 标准溶液再用间接碘量法进行滴定。 * *