2010国标法测硫.ppt

一 范围 二 规范性引用文件 三 硫酸钡重量法 四 高温燃烧碘量法 一 范围 GB/T 14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中硫量的测定方法。 本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中硫量的测定。 测定范围：硫酸钡重量法0.1%的硫；高温燃烧碘置法0.01%?10%的硫；高温燃烧中和法1%? 8%的硫。 二 规范性引用文件 GB/T 14353 《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》 （共分为18个部分） GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 三 硫酸钡重量法 3.1 原理 试料经碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结（或以过氧化钠-碳酸钠熔融）后，将全部硫转化为可溶性硫酸盐，用水提取，过滤。在稀盐酸介质中，加入氯化钡溶液使硫酸盐生成硫酸钡沉淀，用重量法测定。 3.2 试剂 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB 6682的分析实验室用水。 3.2.1 过氧化钠。 3.2.2 碳酸钠。 3.2.3 碳酸钠-氧化锌混合熔剂(1 + 2)：1份无水碳酸钠、2份氧化锌，分别在研钵中研细后，再仔细混匀。 3.2.4 碳酸钠溶液(10 g/L)。 3.2.5 盐酸(1 + 1)。 3.2.6 氯化钡溶液(10 g/L)。 3.2.7 硝酸银溶液(10 g/L)（贮于棕色瓶中，并加人几滴硝酸）。 3.2.8 甲基橙溶液(2 g/L)。 3.3 仪器 3.3.1 分析天平：三级，感量0.1 mg。 3.3.2 干燥器 3.4 试样 3.4.1 按照GB/T 14505的相关规定，加工试样的粒径应小于97 μm。 3.4.2 试样在60℃?80 ℃烘箱中干燥2h?4h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 3.5 分析步骤 3.5.1 试料 根据试样中硫量，按表1称取试料量，独立的进行两次测定，取其平均值。 3.5.2 空白试验 随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。 3.5.3 验证试验 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。 3.5.4 碳酸钠-氧化锌烧结半熔法。 3.5.4.1 将试料(3.5.1)置于预先盛有3g~6g混合熔剂(3.2.3) 的25 mL~30 mL瓷坩埚中，用细玻璃棒仔细混匀，并覆盖1g~2g混合熔剂(3.2.3) ，置于高温炉中由低温逐渐加热至800℃ ~850℃并保持1h。将坩埚取出，冷却后，放入250 mL烧杯中，用100 mL热水浸取，洗出坩埚。 注：在高温炉中分解试料，稍开炉门，保持空气流通，烧结物呈收缩状。 3.5.4.2 将烧杯置于电炉上，用玻璃棒不断搅拌，加入煮沸数分钟使熔块分散溶解。用中速定性滤纸过滤残渣，滤液用400mL烧杯承接，用碳酸钠溶液(3.2.4)采用倾泻法冲洗残渣3次~4次，然后将残渣转入漏斗中，继续洗涤烧杯及滤纸9~10次。 3.5.4.3 滤液中加入2滴甲基橙溶液(3.2.8)，盖上表面皿，从杯嘴小心的加入盐酸(3.2.5)中和至红色，过量4 mL，用水稀释至300 mL，加入一小片定性滤纸用玻棒压住，置于电炉上加热煮沸几分钟。用量杯一次加入10mL~15mL氯化钡溶液(3.2.6)，继续煮沸5min，取下，吹洗表面皿及杯壁后，在低温电热板上保温1h，取下，放置过夜。硫含量高时，可放置4h。用致密定量滤纸过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，并将沉淀全部转入滤纸上，用橡皮擦洗烧杯及玻棒，继续洗涤沉淀和滤纸至无氯离子[用硝酸银溶液(3.2.7)检查滤液不发生混浊]。 注：试样中含氟大于0.1%，在沉淀前加入1g硼酸使氟生成络合物而消除干扰。 3.5.4.4 将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，移入高温炉中，稍开炉门，低温灰化（勿着火），然后关上炉门在800℃灼烧30min，取出坩埚。稍冷后，置于干燥器中冷却30min，称重，再灼烧15min~20min后称重，直至恒重。 3.5.5 过氧化钠-碳酸钠熔融法 3.5.5.1 将试料(3.5.1)置于石墨坩埚（或刚玉坩埚、铁坩埚）中，加人5 g过氧化钠(3.2.1)，1 g碳酸钠(3.2.2)，搅拌均匀，再覆盖1 g~2 g过氧化钠(3. 2.1)，置于高温炉中，升温至700 ℃，熔融10 min左右，取出冷却。 3.5.5.2 将坩埚置于250 mL烧杯中，加入100 mL热水浸取，以下分析步骤同(3.5.4.3~3.5.4.4) 。 注1:迅速操作，短时间完成。 注2:中和前先将滤液稀释至300 mL，中和时在刚变成酸性时，立即加入4 mL盐酸(3.2.5)。 3.6 结果