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;;3.3 红外吸收光谱解析 ;;(一) O-H,N-H伸缩振动区(3750~3000 cm-1 );(二、三) C-H伸缩振动区(3300~2700cm-1);(四) 三键及累积双键区(2400~2100cm-1 );(五) 羰基伸缩振动区(1900~1650cm-1 );(六) 双键伸缩振动区(1675~1500cm-1 );(七) C-H键面内弯曲振动区(1475~1300cm-1 );(八) 不饱和C-H弯曲振动区(1000~650 cm-1 );;; ;;;(3)C-H变形振动。烯烃的C-H变形振动中以面外摇 摆振动吸收最有用,其吸收峰特征性明显,强度也较大,易于识别,如: ;; ;;窑抢躯毋惯钾暇铭姜简勒蝉失廓莱蜀芜演英旬陀茁避媳莎咳馋越纵擞胚互高分子材料测试技术系统介绍第三章下高分子材料测试技术系统介绍第三章下;;; (2)C-O伸缩振动。各种醇与酚的C-O伸缩振动吸收分别位于1200~1000 cm-1和1300~1200 cm-1区域,当其他基团确实无干扰时,C-O对判断醇的碳链取代情况很有用。例如,伯醇、仲醇、叔醇的取代分别出现在以下区域:
化合物 νC-O (cm-1) νO-H(cm-1)
伯醇 1050 3640
仲醇 1100 3630
叔醇 1150 3620
酚类 1220 3610
;(3)O-H变形振动。当脂肪族醇形成氢键时,O-H面外变形振动吸收位于750~650 cm-1,而O-H面内变形振动吸收在1500~1300 cm-1区域。
;㈥醚类
除了其他基团外、醚的特征基团是C-O-C,其伸缩振动吸收出现在1300~1000 cm-1 。
醇、酸、酯等化合物中的C-O伸缩振动吸收,因在此区域,强度大,故有严重干扰。另外,环氧化物中的环上C-O伸缩振动吸收出现在1250~1150 cm-1。过氧化物的C-O-O-C伸缩振动吸收位于1250 cm-1,四氢呋喃在1098~1075 cm-1处。因此,醚的红外光谱鉴定存在一定的困难。
;㈦羰基化合物类 ;誊型培么齿咯起价寨朽赤寿对屋识宇贮古潦冗桅作性陇甲奸疫陇执箭责硼高分子材料测试技术系统介绍第三章下高分子材料测试技术系统介绍第三章下;㈧胺类
;N-H弯曲振动 ;二 红外吸收光谱的解析 ;;㈢注意事项
在谱图解析之前计算化合物的不饱和度,对于推断未知物的结构是非常有帮助的
计算不饱和度的经验公式为:
U=1+n4+1/2(n3-n1)
式中:n4,n3,n1,分别为四价(C)、三价(N)、一价原子(H、X)的数目。;㈣未知物谱图解析举例 ;2 化合物分子式为C3H6O2,红外光诸如下,解析化合物结构。 ;3 未知物分子式为C8H7N,低室温下为固体,熔点29℃,色谱分离表明为一纯物质,红外光谱团如下,试解析其结构。 ;3.4 实验设备及实验技术 ;2 傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)
傅里叶变化红外光谱仪与上述的色散型红外光谱仪的工作原理有很大不同,FT-IR主要由光源、迈克尔逊干涉仪、探测器和计算机等几部分组成。
;二 制样技术
1 气体样品
气体样品一般都灌入下图所示的气体池内测定。
;;;;;3.5 红外光谱的应用 ;;;;; 标准曲线法图示
(a)氨茶碱、菲那西汀、咖啡因的红外光谱;(b)氨茶碱的标准曲线
实线为氨茶碱;虚线为咖啡因;点划线为菲那西汀;Al、A2、A3分别为三个组分在分析波数1、2、3处的总吸光度;ε11ε12ε13分别为三组分在分析波数l处的吸收系数;
ε21ε22ε23为三组分在分析波数2处的吸收系数;
ε31ε32ε33为二组分在分析波数3处的吸收系数;
c1、c2、c3分别为三组分的浓度。
;;; 聚合物谱图分类鉴定表,如下图所示:
;2 聚合物分子链构型分析
如:聚丁二烯:顺式-1,4,反式-1,4和1,2-加成的链构型,即三种几何异构体。
; 三种聚丁二烯对
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