6 无机及分析研讨化学-6 定量分析研讨概述.ppt

6.5.1 定量分析的任务和作用 6.5.2 定量分析的一般程序 6.5.3 滴定分析的方法和滴定方式 6.5.4 滴定分析的标准溶液和基准物质 6.5.5 滴定分析的计算; 分析化学是发展和应用各种方法、仪器和策略，以获得有关物质在空间和时间方面组成和性质的一门科学。 Analytical Chemistry is a scientific discipline that develops and applies methods, instruments and strategies to obtain information on the composition and nature of matter in space and time.(R.Kellner,etc.,Analytical Chemistry,1998);（2） 分析方法的分类 Classification of Anal. Chem.;6.5.2 定量分析的一般程序;6.5.3 滴定分析的方法和滴定方式;反应要定量完成（反应完全程度＞99.9％，并有确定的化学计量关系） 反应要快速 共存物质不干扰主要反应，或干扰作用能用适当的方法消除。 有简便的指示滴定终点的方法。;2. 滴定方式 （1）直接滴定法：用于反应完全满足滴定条件的情况 直接用标准溶液滴定待测物质，如NaOH ? HCl。 （2）间接滴定法：不能与滴定剂直接反应的离子 如：氧化还原法测定钙。Ca2＋－－CaC2O4－－H2SO4－－KMnO4 （3）返滴定法：用于反应不能立即完成，或反应没有合适的指示剂的情况。 步骤：准确加入过量滴定剂，让反应完成， 如 EDTA，HCl 用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂，如 Zn2+， NaOH（CaCO3） （4）置换滴定法：用于反应无确定的化学计量关系，或不能在空气中直接滴定的情况（伴有副反应）。 如： 步骤：置换反应 滴定置换反应的生成物;6.5.4 滴定分析的标准溶液和基准物质;3. 标准溶液 （2）标准溶液的配制 直接法－－准确称取一定量基准物质，溶解后配成一定体积的溶液。（计算准确浓度） 如，0.01000mol/L K2Cr2O7溶液 ： 间接法－－先配制近似所需的溶液，再用基准物标定得准确浓度。 标定（standardization)：用基准物质或已知准确浓度的溶液，来确定标准溶液浓度的操作过程。;6.5.5 滴定分析的计算;2.被测物与滴定剂之间物质的量的关系 （一）直接滴定（涉及一个反应） 滴定剂与被测物之间的反应式为： a A + b B = c C + d D 当滴定到化学计量点时，a 摩尔 A 与 b 摩尔 B 作用完全： 则： nA / nB = a / b ， nA = (a / b) · nB (c · V )A = (a / b )·（c · V )B 或：(c · V )A = (a / b)·(W / M)B 酸碱滴定中，标准溶液浓度通常为：0.1 mol/L 左右，滴定剂消耗体积在 20～30mL 之间，由此数据可计算称取试样量的上限和下限。;2.被测物与滴定剂之间物质的量的关系 （二）返滴定（涉及到两个反应） 例：配位滴定法测定铝。 先加入准确体积的、过量的标准溶液 EDTA，加热反应完全后，再用另一种标准溶液（Zn2+ ），滴定过量的 EDTA 标准溶液。 反应1： Al3+ + Y4-（准确、过量） = AlY 反应2： Zn2+ + Y4- = ZnY (nEDTA)总 - (nEDTA )过量 = (nAl) (nEDTA)过量 = (a / b)nZn ；a / b =1 (cV )EDTA总 - (cV )Zn = (cV )Al ;2.被测物与滴定剂之间物质的量的关系 （三）间接滴定（涉及到多个反应） 例:以 KBrO3 为基准物，测定 Na2S2O3 溶液浓度。 1. KBrO3 与过量的 KI 反应析出 I2 ： BrO3- + 6 I- + 6H+ = 3 I2 + Br- + 3H2O n(BrO3-) = 1/3 n(I2) 相当于：n(BrO3- ) 3 n(I2 ) 2