一种快速测定草类原料制浆黑液中硅含量的新方法.pdf

第32卷，第6期 光谱学与光谱分析 201 and 2年6月 SpectroscopySpectral June，2012 Analysis 一种快速测定草类原料制浆黑液中硅含量的新方法 、 李海龙1，柴欣生h，詹怀字1，刘梦茹2，付时雨1，孙立金3 1．华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室，广东广州510640 2．华南理工大学工业技术研究总院，广东广州510640 3．广西大学轻工与食品工程学院，广西南宁530004 摘要应用基于r型硅钼黄显色的分光光度法进行草类原料蒸煮黑液中硅含量的测定。测定波长360 IWa，pH4．0，时间10min。实验中采用过氧化氢一硝酸消解法消除样品中木素成分对光度检测的干扰。研究 表明：该方法的相对偏差及回收率分别为0．9％和99．o％～102％。该方法具有操作简便、快速，稳定性好， 准确性高，试剂f扰少的优点，可用于黑液中高硅含量的日常快速分析。 关键词口一型硅钼黄；分光光度法；黑液；硅含量 657．3 中图分类号：0613．7；O 文献标识码：A 分光光度计测定其680his吸光度进行硅含量测定。其主要 引言 缺点是步骤烦琐，干扰多，误差较大。硅钼黄是一种在酸性 溶液中由硅酸与钼酸盐形成的杂多酸[16]。而硅钼蓝由硅钼 制浆造纸工业中的喊同收是化学浆生产过程不可缺少的 黄经过还原而形成，由于硅钼黄在紫外可见波长范围有光度 一部分，对于减少制浆黑液污染、保护环境以及节约资源和 吸收，因此采用对硅钼黄吸收光度的直接检测，可省略硅钼 能源，实现造纸工业的可持续发展意义重大[1。]。尽管目前 蓝法的还原反应步骤，使硅的测定更为简便、快速、准确。 对木材制浆所排出的黑液已有很成熟的碱回收技术，但草类 本工作建立了一种基于r硅钼黄显色测定草类原料及其 制浆黑液的碱回收比较困难，关键原因之一在于其硅含量比 黑液中硅含量的分光光度法。实验中采用过氧化氢一硝酸消 较高。容易导致黑液蒸发器加热表面的结垢而影响黑液的回 解以消除样品中木素成分对检测的干扰，并对显色条件(如 收。因此．控制和降低黑液中硅含量(如二氧化碳法[3】、石 显色剂的用量、反应时问、pH对显色的影响等)进行了探 灰法Ⅲ、黑液除硅剂法[}7]等)已成了有效回收草浆黑液的关讨。同时，也对在选定的实验条件下该方法的精度和准确性 键。很显然。快速、准确测定黑液中硅含鼍有助于这些研究 进行了评价。 的进行。因此。开发一种适合于测定草类原料黑液中硅含量 的快速分析方法很有必要。 1实验部分 测定硅含量的方法有很多陆川，如挥散法、容量法、重 1．1仪嚣 。 量法和比色法等。对于高硅含量(SilO．4％)样品的测定，一 般采用重量法。该方法的主要缺点有：(I)试验条件要求很 安捷伦8453型紫外一可见分光光度计(10min石荚比色 皿)。 高(如：需要高温炉对样品进行灼烧至恒重)；(2)操作步骤 繁琐、耗时太长。繁杂的操作很容易带来较大的测定误差} 1．2试麴 9 (3)没用硅标准试剂作对照。因而无法估计测定方法带来的 硅标准溶液