SGW-2旋光仪的使用.doc

旋光仪的使用步骤 1、样品的制备 ①样品烘干 取样3g，置于真空干燥箱内，关上箱门并将门把手旋紧到位，关闭平衡口，先打开真空泵电源开关再开启真空阀。当真空表指示值达到-0.9Mpa时，必须先关闭真空阀后关闭真空泵，以防止真空泵机油倒流到工作室内。打开温度电源，设置温度，按“SET”键，显示“SP”，按“↑↓”调节温度到103摄氏度，再按“SET”确定。达到温度后2小时后，样品干燥完毕，关闭温度电源，打开平衡口放气，再等待5-10分钟再打开箱门。 ②称量样品 开启电子称电源，等待10分钟，等待电子称稳定再开始称量。称量样品1g左右，记录数据m。在烧杯内用纯水溶解，再滴定至100ml，混匀。 2、旋光仪的使用 ①仪器开启 未开电源以前,应检查样品室内有无异物,钠光灯启辉后,仪器不要再搬动。先开电脑，后开旋光仪。开启电源后等待时间至少20min ,发光才能稳定,测定时钠光灯尽量采用直流供电,使光亮稳定。 ②调零 将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零按钮。试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处；通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应为，影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向，以减少测定管及盖玻片应的误差。 注意：同一旋光性物质,用不同溶剂或在不同p H 值测定时,由于缔合、溶剂化和解离的情况不同,而使比旋度产生变化,甚至改变旋光方向,因此必须使用规定的溶剂。浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定,必须先将溶液离心或过滤,弃去初滤液测定。有些见光后旋光度改变很大的物质溶液,必须注意避光操作。有些放置时间对旋光度影响较大的,也必须在规定时间内测定读数。 ③样品测量 将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖，仪器数显窗将显示出该样品的旋光度a。注意试管应用被测试样洗湿数次。 3、软件的使用 双击”SGW-2”,选择连接串口，点击右下角“USB”，填上样品资料，按旋光仪上“数据发送”，点击“文件”，“存数据”保存。 注意：第二个样品数据接受前，要点击左上角“接收“使其虚化之后才能开始接受新数据。 4、计算 （a）