高效液相色谱仪验证方案_精品.doc

验证文件 类别：技术标准 编号：V-A-C-004-0 部门：验证委员会 页码：共1页，第1页 高效液相色谱仪验证方案 版 次： ( 新订 ( 替代： 起 草： 年 月 日 部门审核： 年 月 日 审阅会签： （验证委员会） 批 准： 年 月 日 实施日期： 年 月 日 复印数： 批准： 分发至： 目 录 1. 设备基本情况 1. 设备基本情况 1.1 概述 本高效液相色谱仪主要由一个二元泵、一个柱温箱、一个可变紫外检测器、一个带有20μL定量环的进样器和一台工作站组成，各部分由工作站软件控制。 本仪器主要用于分析原料和成品的有关物质和含量。 1.2 基本情况 设备编号： 设备名称：高效液相色谱仪 型 号： 生产厂家： 供货厂家： 安装日期： 使用部门： 工 作 间： 保 管 员： 2．验证目的 为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证委员会批准。 3 职责 3.1 验证委员会 负责验证方案的审批。 负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。 负责验证数据及结果的审核。 负责验证报告的审批。 负责再验证周期的确定。 3.2 工程处 负责设备的安装、调试，并做好相应的记录。 负责建立设备档案。 负责数字显示器、记录仪的校正。 3.3 质量部 负责验证用对照品、样品及其它消耗性备品的准备 负责备品、备件的保存。 负责设备仪器的操作。 负责记录各种测试结果。 负责拟订再验证项目及周期。 负责收集各项验证、试验记录，起草验证报告，报验证委员会。 负责起草仪器使用、维护保养的标准操作规程。 4 验证内容 4.1 安装确认 4.1.1 安装确认所需文件资料 工程处在设备开箱验收后建立设备档案，整理使用手册等技术资料，归档保存。 4.1.2 关键性仪表及消耗性备品 列出关键性仪表及消耗性备品的目录，汇总统计，作为仪器的关键资料，用来与仪器以后的变动做比较。 4.1.3 评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求 查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。 检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。 4.1.4 起草标准操作规程 -- 高效液相色谱仪标准操作规程 -- 高效液相色谱仪维护保养规程 -- 高效液相色谱仪校正规程 4.2 校正 4.2.1 紫外检测器 4.2.1.1 固定波长紫外检测器波长示值误差的校正 通常用一块滤光片获得指定波长的光者，可小心将滤光片取出，用高精度的分光光度计检定。 4.2.1.2 可调波长紫外—可见光检测器波长示值误差和重复性误差的检定 取120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/l硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，摇匀，即得重铬酸钾的硫酸溶液 将检测器与记录仪联好，接通电源预热稳定后，用注射器注入重铬酸钾的硫酸溶液将吸收池充满，在235nm、257nm、313nm、350nm波长处检定仪器的波长示值误差。将记录纸速调到4mm/min，将检测器波长调到较规定波长低5nm处（例如检定257nm时，检测器波长先调到252nm，调记录笔到中间位置，然后每15秒改变1nm，直至规定的波长高5nm处，记录各点的吸收度，分别找出最小与最大点的波长与标准波长之差即为波长示值误差。每点重复测3次，最小与最大值之差即为波长重复性误差。 标 准：固定波长紫外检测器波长示值误差应±2nm