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邻二氮菲分光光度法测定微量铁_精品
邻二氮菲分光光度法 测定微量铁 1. 实验目的 (1)?学习比色测定中标准曲系线的绘制和测定铁的分光光度法。 (2)?掌握722型分光光度计的使用方法。 * 2. 实验原理 邻二氮菲（亦称为邻菲咯啉，简写为phen），是光度法测定铁的优良试剂。在pH 2~9范围内（一般为PH值=5~6），邻二氮菲与二价铁生成稳定的红色配合物 Fe2++3phen= [Fe(phen)3]2+,其lgK稳=21.3，最大吸收波长位于510 nm处, 本实验就是利用它来比色测定Fe2+ 若用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+，可以测定试样中总铁含量。 * 3.仪器与试剂 722型可见分光光度计。 100 mg/L? 铁标准溶液： 0.15%邻二氮菲溶液；10%盐酸羟胺溶液；1mol/L乙酸钠溶液；6mol/L盐酸；试样。 * 4. 实验步骤 ? 1) 标准曲线的制作?? 在5支50 mL容量瓶中，分别加入10mg/L 铁标准溶液2.00、4. 00、6.00、8.00、10.00 mL，再分别加入10 %盐酸羟胺溶液1 mL，摇匀,再加 1mol/L的NaAc溶液5 mL和0.15%邻二氮菲溶液2mL，用水稀释至刻度，摇匀。在510nm波长处，用2cm比色皿，以空白液为参比，测量吸光度。并以Fe含量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标绘制A-Fe含量标准曲线. * ? 2) 试样测定??? 总铁的测定: 于3支50mL容量瓶中，分别准确移取试样溶液2.00 mL，再分别加入10 %盐酸羟胺溶液1 mL，摇匀,再加 1mol/L的NaAc溶液5 mL和0.15%邻二氮菲溶液2mL，用水稀释至刻度，摇匀。在510nm波长处，用2cm比色皿，以试剂空白液为参比，测量吸光度。 * Fe2+的测定: 操作步骤与总铁基本相同,只是不加盐酸羟胺.测出吸光度,并在标准曲线上查得相应的Fe2+的含量. 有了总铁和Fe2+的含量,便可求出Fe3+的含量. * 5. 实验记录及数据处理 以吸光度为纵坐标，铁浓度为横坐标绘制标准曲线。根据试样的吸光度从标准曲线上查出其对应的铁浓度. * 思考题 1、用邻二氮菲测定铁时，为什么在测定前加入还原剂盐酸羟胺？ 2、参比溶液的作用是什么？在本实验中可否用蒸馏水作参比？ *
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