邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一`实验目的_精品.doc

邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的 1、学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。 2、掌握721紫外-可见分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。二 实验原理： 1.邻二氮菲法的优点：用分光光度法测定试样中的微量铁，目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。2.邻二氮菲的介绍：本试验以邻二氮菲为显色剂，选择测定微量铁的适宜条件和测量条件，并用于工业盐酸中铁的测定。邻二氮菲是光度法测定铁的优良试剂。3.邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据：在pH=2～9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物[Fe(phen)3]2+：此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下： 2 Fe3+? + 2 NH2OH·HCl→ 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+? + 2Cl- 测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜。用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。 ? 4.确定适宜的条件的原因：在可见光分光光度法的测定中，通常是将被测物与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。因此，显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。为了使测定有较高的灵敏度和准确性，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间，显色剂用量，显色液酸度，干扰物质的影响因素及消除等，但主要是测量波长和参比溶液的选择。对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。 5.??如何?确定适宜的条件： 条件试验的一般步骤为改变其中一个因素，暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液吸光度，通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。 ? 6. 本试验测定工业盐酸中铁含量的原理：根据朗伯－比耳定律：A=εbc，当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即工业盐酸中铁的含量。三． 仪器及试剂??? 721型分光光度计，1cm吸收池，10mL吸量管，50mL比色管。??? 1.0*10-3mol?L-1铁标准溶液,100μg?mL-1铁标准溶液,0.15%邻二氮菲水溶液,10%盐酸羟胺溶液（新鲜配制），1 mol?L-1乙酸钠溶液，1mol?L-1氢氧化钠溶液，工业盐酸（试样） 。四、 波长（nm） 透光率 1 透光率 2 透光率 3 平均透光率 吸光度 440 70.0 70.1 70.1 70.07 0.1545 450 69.8 69.8 69.8 69.8 0.1561 460 67.5 67.5 67.5 67.5 0.1707 470 64.1 64.1 64.2 64.13 0.1929 480 63.0 63.0 63.0 63.0 0.2007 490 62.0 62.1 62.1 62.07 0.2071 492 61.9 62.0 62.0 61.97 0.2078 494 61.9 61.9 61.9 61.9 0.2083 496 61.7 61.7 61.7 61.7 0.2097 498 61.4 61.4 61.4 61.4 0.2118 500 61.1 61.1 61.1 61.1 0.2140 502 60.9 60.9 60.9 60.9 0.2153 504 60.9 60.8 60.9 60.87 0.2156 506 60.6 60.6 60.5 60.57 0.2178 508 60.5 60.5 60.5 60.5 0.2182 510 60.6 60.6 60.7 60.63 0.2173 520 62.5 62.4 62.4 62.43 0.2046 530 69.0 69.0 69.0 69.0 0.1612 540 76.0 76.0 76.0 76.0 0.1191 550 84.0 84.0 84.0 84.0 0.0757 560 89.0 89.0 89.0 89.0 0.0506 (2)显色剂用量： 显色剂用量（mL） 透光率 1 透光率 2 透光率 3 平均透光率 吸光度 0.10 95.0 94.9 94.9 94.93 0.0225 0.50 90.0 90.0 90.0 90.0 0.0458 1.00 76