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【精选】27、第一过渡系元素(一)(钛、钒、铬、锰)
实验: 第一过渡系元素(一)(钛、钒、铬、锰) 一、钛的化合物的重要性质 在第三份固体中,加入少量蒸馏水,煮沸、静置,待其冷却后,用pH试纸测定溶液的pH 。在第四份固体中,加入浓盐酸,观察有何变化。微沸,检验气体产物,加入少量蒸馏水,观察溶液颜色。 反应方程式如下: 2NH4VO3=V2O5+2NH3+H2O (1)加浓硫酸,溶解, V2O5+2H+=2VO2++H2O (2)加NaOH,V2O5+6NaOH=2Na3VO4(淡黄色)+3H2O (3)pH﹤7 (4)V2O5+6HCl=2VoCl2+Cl2↑+3H2O * * [实验目的] 1、掌握钛、钒、铬、锰主要氧化态的化合物的重要性质及各氧化态之间相互转化的条件。 2、练习沙浴加热操作。 [实验用品]见教材P179。 [基本操作]: 沙浴加热,参见第三章三。 [实验内容] 1、二氧化钛的性质和过氧钛酸根的生成 在试管中加入米粒大小的二氧化钛粉末,然后加入2mL浓H2SO4,再加入几粒沸石,摇动试管至近沸(注意防止浓硫酸溅出),观察试管的变化。冷却静置后,取0.5mL溶液,滴入1滴3%的H2O2,观察现象。 反应方程式如下: TiO2+2H2SO4(浓)=Ti(SO4)2+2H2O Ti(SO4)2易水解,实际得到TiOSO4白色粉末 TiO2++H2O2=[TiO(H2O2)]2+ 总结: 得到TiOSO4产物,该物质与H2O2反应,生成[TiO(H2O2)]2+桔黄色溶液,该反应用于钛的定性检验。 另取少量二氧化钛固体,注入2mL40%NaOH溶液,加热。静置后,取上层清液,小心滴入浓硫酸至溶液呈酸性,滴入几滴3%H2O2-,检验二氧化钛是否溶解。 反应方程式如下: TiO2+2NaOH=Na2TiO3+H2O Na2TiO3+2H2SO4(浓)= TiOSO4+Na2SO4+2H2O TiO2++H2O2=[TiO(H2O2)]2+ 2.钛(Ⅲ)化合物的生成和还原性 在盛有0.5mL硫酸氧钛的溶液(用液体四氯化钛和1mol·L-1(NH4)2SO4按1﹕1的比例配成硫酸钛溶液)中,加入两个锌粒,观察颜色的变化,把溶液放置几分钟后,滴入几滴0.2 mol·L-1CuCl2溶液,观察现象。由上述现象说明钛(Ⅲ)的还原性。 反应方程式如下: TiOSO4+Zn=Ti2(SO4)3+ZnSO4 Ti3++Cu2++2Cl-+2H2O=2CuCl↓+2TiO2++4H+ 总结: 三价钛具有还原性,产生为白色的CuCl沉淀。 1、 取0.5偏钒酸铵固体放入蒸发皿中,在沙浴上加热,并不断搅拌,观察并记录反应过程中固体颜色的变化,然后把产物分成四份。 在第一份固体中,假如1 mL浓H2SO4振荡,放置。观察溶液颜色,固体是否溶解?在第二份固体中,加入6 mol·L-1NaOH溶液加热。有何变化? 二、钒的化合物的重要性质 总结: NH4VO3受热分解,生成V2O5,由橙红色固体→深红色→橙黄色→橙色;(1)V2O5溶于酸(2) V2O5溶于碱(3)V2O5溶于两性偏酸(4)具有活氧化性,还原为VoCl2,兰色,放出Cl2。 2 .低价钒的化合物的生成 在盛有1mL氯化氧钒溶液(在1g偏钒酸铵固体中,加入20mL6 mol·L-1 HCl溶液和10mL蒸馏水)的试管中,加入2粒锌粒,放置片刻,观察并记录反应过程中溶液颜色的变化,并加以解释。 反应方程式如下: VO2++Zn+2H+=V2++Zn2++H2O 总结:V5+或V4+具有氧化性,V5+离子被还原,依次为V5+→V4+→V3+→V2+,其颜色变化为黄→兰→绿→紫。 3.过氧钒阳离子的生成 在盛有0.5mL饱和偏钒酸铵溶液的试管中,加入0.5mL2 mol·L-1HCl溶液和2滴3%H2O2溶液,观察并记录产物的颜色和状态。 反应方程式如下: VO3-+H2O2=[VO2(O2)2]3++H2O [VO2(O2)2]3++6H+→[V(O2)]3+ 现象:生成红棕色[V(O2)]3+。 总结:NH4VO3在强酸性介质中,加入H2O2,生成过氧钒[V(O2)]3+阳离子,该离子为红棕色。 4.钒酸盐的缩合反应 (1)取四支试管,分别加入10mLpH分别为14,3,2和1(用0.1 mol·L-1NaOH溶液和0.1 mol·L-1盐酸配制)的水溶液,再向每支试管加入0.1g偏钒酸铵固体(约一角勺尖)。振荡试管使之溶解,观察现象并加以解释。 现象: 依pH值的降低,溶液颜色由黄变红,不断加深。 总结: 向钒酸盐溶液中加酸,pH值逐渐下降,则生成不同缩合度的多
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