10号线大气中有机氯采样与监测方法.pdf

附件二： 农药厂大气中有机氯农药采样与监测方法 首先，采样器滤膜架上放置石英滤膜（事先高温灼烧处理）采集大气中的颗 粒物，采样器聚氨酯泡沫（PUF）套管上、下各放置一个PUF泡沫（事先有机溶 剂清洗）测定气态有机污染物。连续采样24小时，通过采样器自带流量计和定 时器准确记录采样体积，采样体积约1000立方米（标准状况下）。采样前上层聚 氨酯泡沫准确加入回收率指示物以反映采样和测定全过程的回收效率。采样的质 量控制方法是同时将一组聚氨酯泡沫带至现场作为现场空白，与样品一起测定。 同时记录采样点地理位置，采样条件（采样日期，样品名称），并记录气象 条件，如温度、湿度、大气压、风速、风向、样品温度和压力等。 采样结束后将PUF套筒取下，用不锈钢镊子将PUF放入用溶剂预先洗好的铝 箔中包好，石英滤膜用特氟隆尖的镊子取下后对折，也放入相同的铝箔中包好， 放入有铝涂层的密实袋中。回到实验室后，将样品保存于4℃冰箱中。 采样后石英滤膜和聚氨酯泡沫用快速溶剂萃取仪进行萃取。将萃取液转移至 茄型烧瓶用旋转蒸发仪进行浓缩，并将溶剂转换为正己烷。用氮吹仪进一步浓缩 后进行净化。净化采用1g的弗罗里硅土小柱，将待净化样品全部转移至已活化 的弗罗里硅土小柱上，用10ml 2%丙酮/正己烷溶液洗脱，洗脱液用氮吹浓缩至 约1ml。加入20μl进样内标并定容至1ml。 采用日本岛津GCMS-QP2010气相色谱-质谱联用仪进行测定，仪器带有岛津 AOC-20i自动进样器。进样量2μl，采用不分流方式进样。定性分析以全扫描方 式，定量分析以选择离子方式。GC-MS联用仪经过全氟三丁胺自动调谐，使分辨 率和灵敏度达到最佳匹配值。定性、定量测定使用31种有机氯农药混和标液（美 国SUPELCO公司），定量使用内标，标准曲线法。仪器分析阶段同时测定已知浓 度的有机氯农药标准溶液作为质控手段。 方法回收率和重现性按下述方法计算：在四份空白PUF上分别加入相同量的 有机氯农药标液，分次安放在大流量采样器上，采集样品。同时将另一套未加标 液的空白PUF安放在另一台大流量采样器上采集样品。采样结束，分别测定同一 时间采集的两份样品，由最终测定的浓度差计算。 1 （a ）大流量空气采样器 （b ）采样器滤膜架 （c ）聚氨酯泡沫（PUF）套管及其安装 （d ）石英滤膜及其安装 （e ）采样点GPS 定位 （f ）现场记录气候条件及设备状态 2 -1 方法检出限：重复测定5个浓度为10 ng.ml 的标准溶液，相对标准偏差为 -1 0.79-4.9%，最低检出限为0.3-1.6 ng.ml 。 表 6 空气中农药残留物检测方法标准及方法检出限 检测项目 检测方法 检出限（ng/cu.m） α-六六六 1.40× 10-3 β-六六六 2.19× 10-3 《空气和废气监测分析方 γ-六六六 1.87× 10-3 法》（第四版） δ-六六六