2_重氮_1_萘醌_5_磺酰氯的合成及测定.doc

化 学 世 界 2005 年 ·362 · 22重氮212萘醌252磺酰氯的合成及测定 王 芬1 , 刘 霞1 , 明 (1 . 沈阳农业大学基础部 ,辽宁 沈阳 110161 ; 2 . 沈阳兴达感光材料有限公司 ,辽宁 沈阳 110161) 摘 要 :以 12萘酚252磺酸和亚硝酸钠为原料 ,经亚硝化 、还原 、重氮化和氯磺化反应 ,生成 22重氮212 萘醌252磺酰氯的合成工艺 ,讨论了关键反应的影响因素及检测方法 。产物的紫外测定波长为 372 . 5 nm 时 ,在 4～30 μgΠmL 范围内与吸光度成良好的线性关系 ,相关系数 γ = 0 . 9999 ,摩尔吸收系数 1 . 5 ×105 LΠmol·cm ,平均回收率为 100 . 30 % ,相对标准偏差为 0 . 42 % 。 关键词 :感光材料 ; 22重氮212萘醌252磺酰氯 ;合成 ;测定 中图分类号 :O 621 . 3 文献标识码 :B 文章编号 :036726358 (2005) 062362203 Determination and Synthesis of 22Diazo212naphthoquinones252sulfonyl Chloride WANG Fen1 , L IU Yu2 , MING Xia1 ( 1 . Department of B asic Course , S henyang Agricultural University , Liaoning S henyang 110161 , China ; 2 . S henyang Prosperous Photosensitive Materials Co. Ltd , Liaoning S henyang 110161 , China) Abstract : 22Diazo212naphthoquinones252sulfonyl chloride was obtained by nitrosylation , reduction , diazotization and chloro2sulfonation from 52hydroxynaphthalenesulfonic acid and sodium nitrite . The factors affecting the key reactions and determination were discussed. The UV spectrum of the product was detected at the wavelength of 372 . 5 nm ;in the range of 4～30 μgΠmL , a good linear relationship between concentration and absorbance exists. The correlative coefficient is 0 . 9999. The average rate of recovery and the relative standard deviation are 100 . 30 % and 0 . 42 % , respectively. Key words :photosensitive materials ; 22diazo212naphthoquinones252sulfonyl chloride ; synthesis ; determination 22重氮212萘醌252磺酰氯 (5) 是我国自行开发的 新品种 ,主要用于预涂感光平版 (简称 PS 版) 的感光 涂层和集成电路 、印刷电路的光刻胶 ,国外还开发用 于家电产品 、马口铁制品 、精密机械制图 、彩色电视 、 晒相复制 、光敏复墨等1 ～4 。目前国内尚无合成工 艺的详细报道 。本文对其合成的关键工艺进行了研 究 ,确立了较适宜的产品制造工艺 ,在生产实践中应 用 ,收到了较好的效果 。 1 实验 1. 1 材料与仪器 1. 1. 1 主要原料 12萘酚252磺酸 、亚 硝 酸 钠 、氢 氧 化 钠 、盐 酸 、食 盐 、连二亚硫酸钠 ( 保险粉) 、硫酸铜 、氯磺酸 、氯仿 (以上原料均为工业原料) ; 无水乙醇 : 沈阳制药厂 , 含量 99 . 9 % ;标准样品 (5) : 日本东洋合成工业株式 会社 ,含量 99 . 8 % 。 1. 1. 2 主要仪器 X 型溶点测定仪 :北京第三光学仪器厂 ; FA/ JA 4 型电子分析天平 :上海精密科学仪器有限公司 ;日本 岛津 UV2120202 型紫外可见分光光度仪 。 1. 2 产物合成