第5部分重量分析法.ppt

第五章 重量分析法(Gravimetry) 掌握 重量分析法对沉淀形式和称量形式的要求 沉淀的形成和沉淀类型 影响沉淀纯度的主要因素 沉淀条件的选择 沉淀重量分析法的步骤 重量分析结果的计算 理解 重量分析法的分类及特点 沉淀的溶解度及影响因素 溶解度和固有溶解度 溶度积与条件溶度积 影响沉淀溶解度的因素 第五章 重量分析法Gravimetry 5.1 重量分析法概述 5.2 沉淀的溶解度及其影响因素 5.3 沉淀的类型和沉淀的形成过程 5.4 影响沉淀纯度的主要因素 5.5 沉淀条件的选择 5.6 有机沉淀剂 5.7 重量分析中的换算因数 5.8 沉淀滴定法 5.1 重量分析法概述 1 重量分析法的分类和特点 2 沉淀重量法的过程和对沉淀的要求 5.1.1 重量分析法的分类和特点 5.1.1 重量分析法的分类和特点 * 重量分析法分类 （1）沉淀法 Precipitation method 沉淀法是重量分析法中的主要方法。被测组分以微溶化合物的形式沉淀出来，再将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧，最后称重并计算其含量。 5.1.1 特点 （1）成熟的经典法，无标样分析法，用于仲裁分析。 （2） 用于常量组分的测定，准确度高，相对误差在0.1% - 0.2% 之间。 （3）耗时多、周期长，操作烦琐。 （4）常量的硅、硫、镍等元素的精确测定仍采用重量法。 5.1.2 沉淀重量法的过程和对沉淀的要求 * 分析过程 过滤 800℃ SO42- + BaCl2→ BaSO4 ----→ ---→ BaSO4 洗涤 灼烧 过滤 1100℃ Mg2++(NH4)2HPO4→ MgNH4PO4·6H2O --→ --→ Mg2P2O7 洗涤 灼烧 试液 沉淀剂 沉淀形 称量形 过程 Sample + precipitant ↓ Aging Precipitation form ↓ Filtration,washing,ignition Weighing form ↓ Drying, constant weight Weighing ↓ Gravimetric factor (F) Calculation result 对沉淀的要求 例如：0.1000g Al3+ Al3+ + NH3 → Al(OH)3 → Al2O3 0.1888g Al3++ 8-羟基喹啉→ (C9H6NO)3Al 1.704g 5.2溶解度及其影响因素 1 溶解度与溶度积 2 影响沉淀溶解度的因素 5.2.1溶解度与溶度积 1. 固有溶解度和溶解度 2. 活度积和溶度积 3. 溶解度与溶度积关系 4. 条件溶度积 5.2.1.1.固有溶解度和溶解度 固有溶解度S0：微溶化合物的分子溶解度称为～ 溶解度S：难溶化合物在水溶液中的浓度，为水中 分子浓度和离子浓度之和 5.2.1.2. 活度积和溶度积 5.2.1.3．溶解度与溶度积关系 5.2.1.4. 条件溶度积 5.2.2 影响沉淀溶解度的因素 1. 同离子效应 2. 盐效应 3. 酸效应 4. 配位效应 5. 其他因素 5.2.2.1.同离子效应： 构晶离子：组成沉淀晶体的离子称为～ 讨论： 过量加入沉淀剂，可以增大构晶离子的浓度， 降低沉淀溶解度，减小沉淀溶解损失 过多加入沉淀剂会增大盐效应或其他配位副反应, 而使溶解度增大 沉淀剂用量：一般 —— 过量50%～100%为宜 非挥发性 —— 过量20%～30% 练习 例：用BaSO4重量法测定SO42-含量时，以BaCL2为沉淀剂，计算等量和过量0.01mol/L加入Ba2+时，在 200ml溶液中BaSO4沉淀的溶解损失。 解： 5.2.2.2.盐效应： 讨论： 注：沉淀溶解度很小时，常忽略盐效应沉淀溶解度很大，且溶液离子强度很高时，要考虑盐效应的影响 练习 例：