07.沉淀滴定及重量检测.ppt

沉淀滴定法 第一节 概述 一、沉淀滴定法：以沉淀反应为基础的滴定分析方法 二、沉淀滴定法的条件： （1）沉淀的溶解度必须很小 （2）反应迅速、定量 （3）有适当的指示终点的方法 （4）沉淀的吸附现象不能影响终点的确定 第二节 银量法 一、银量法的原理及滴定分析曲线 1．原理 2．滴定曲线 3．影响沉淀滴定突跃的因素 4．分步滴定 二、指示终点的方法 （一）铬酸钾指示剂法（Mohr法） （二）铁铵钒指示剂法（Volhard法） （三）吸附指示剂法（Fajans法） 三、标准溶液和基准物质 一、银量法的原理及滴定分析曲线 1. 原理 2. 滴定曲线 总结（曲线） (1)：pX与pAg两条曲线以化学计量点对称。 这表示随着滴定的进行，溶液中Ag+浓度增加时，X－ 以相同的比例减小；而化学计量点时，两种离子浓度相等，即两条曲线在化学计量点相交。 (2)：突跃范围的大小，取决于沉淀的溶度积常 数Ksp和溶液的浓度。Ksp越小，突跃范围大。 如：Ksp(AgI)＜Ksp(AgBr)＜Ksp(AgCl)，所以相同浓度的Cl－、B－和I－与Ag+的滴定曲线上，突跃范围是I－的最大，C1－的最小，若溶液的浓度较低，则突跃范围变小，这与酸碱滴定法相同 3. 影响沉淀滴定突跃的因素（比较） 4. 分步滴定 二、银量法指示终点的方法 铬酸钾指示剂法 铁铵钒指示剂法 吸附指示剂法 （一）铬酸钾指示剂法（Mohr法，莫尔法） 原理： AgCl的溶解度小于Ag2CrO4， 先出现白色沉淀；再出现砖红色沉淀——终点到达。 C.注意：防止沉淀吸附而导致终点提前 措施——滴定时充分振摇，解吸Cl- 和 Br- D.预先分离干扰离子：除去与Ag+和CrO4－能生成沉淀的离子，以及有色杂质离子。 E.注意NH4+存在的情况 （二）铁铵钒指示剂法（Volhard法，佛尔哈德法 ） 1．直接法 原理: 2．返滴定法 原理： 措施： ①将生成的AgCl沉淀滤去 ②加入AgNO3后,加热（形成大颗粒沉淀）,加 入有机溶剂（硝基苯）包裹沉淀以防接触， 但手续繁琐 （三）吸附指示剂法（Fajans法，法扬司法 ） 吸附指示剂：一种有色有机染料，被带电沉淀胶粒 吸附时因结构改变而导致颜色变化 吸附指示剂法：利用沉淀对有机染料吸附而改变颜 色来指示终点的方法 滴定条件及注意事项： A. 控制溶液酸度，保证HFIn充分解离：pH＞pKa 例：荧光黄pKa 7.0——选pH 7~10 曙红pKa2.0—— 选pH 2~10 二氯荧光黄pKa 4.0——选pH 4~10 B. 防止沉淀凝聚 措施——加入糊精，保护胶体 D．避免阳光直射 E．滴定剂阴离子→阳离子指示剂 滴定剂阳离子→阴离子指示剂 适用范围： 可直接测定Cl-，Br-，I-，SCN-和Ag + 2、标准溶液制备： 应用与示例:无机卤化物和有机氢卤酸盐的测定 盐酸甲基苄肼片的含量测定 [原理] 盐酸甲基苄肼为N—异丙基—对(2—甲基肼基)—甲苯酰胺的盐酸盐。其含量测定方法为铁铵矾指示剂法。 [操作步骤] 取本品15片(50mg／片)，除去肠溶衣后，精密称定后，研细。精密称出适量(约相当于盐酸甲基苄肼0.25g)，加水50ml溶解后，加硝酸3ml，精密加硝酸银标准溶液(0.1lmol／L) 20ml，再加硝基苯约3ml，强力振摇后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵标准溶液(0.lmol／L)滴定至淡棕红色，并将滴定结果用空白试验校正。 [计算方法] 重量分析法 第一节 概述 一、重量分析法：通过称量被测组分的质量来确 定被测组分百分含量的分析方法 二、分类： ? 沉淀法 挥发法 萃取法 第二节 沉淀重量分析法 一、几个概念（沉淀重量法、沉淀形式、称量形式） 二、沉淀重量法的分析过程和要求 三、沉淀的类型和形成 四、溶解度及其影响因素 五、影响沉淀纯度的因素 六、沉淀条件的选择 七、沉淀的过滤、洗涤及烘干、灼烧 八、结果的计算 一、几个概念 1. 沉淀重量法：利用沉淀反应将待测组分以难溶化合 物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧后， 转化成具有确定组成的称量形式，称量并计算被测 组分含量的分析方法。 2.沉淀形式：沉淀的化学组成