气相色谱-质谱法测定芳烃抽提环丁砜贫剂中烃含量.pdf

第 33卷 第 6期 质 谱 学 报 Vol|33 No．6 2012年 11月 JournalofChineseMassSpectrometrySociety NOV．2O12 气相色谱一质谱法测定芳烃抽提环丁砜贫剂中烃含量 赵惠菊，王 忠 (中国石油化工股份有限公司九江分公司，江西 九江 332004) 摘要 ：建立 了采用气相色谱一质谱 (GC／MS)分析芳烃抽提环丁砜贫剂 中各烃组分结构和含量的方法。并使 用三 因素三水平正交试验来确定最佳色谱分离条件 。对芳烃抽提环丁砜贫剂中各烃组分进行定性，对所得 质谱谱图解析 ，并结合质谱标准谱库检索，与各烃组分标准样 品保留时间对照，可确定各烃组分结构 。以正 辛烷为内标物 ，内标法定量 ，采用扫描方式分析环丁砜贫剂中各烃组分含量 。配制标准溶液 ，测定各烃组分 的相对体积校正因子 。样品中各烃组分含量测定 的相对标准偏差均小于 5 ，回收率在 91 ～109 之间， 完成一个样品的分析时间约 14min。与传统的蒸馏法相 比，该方法更精确、灵敏、快速 、简便 ，且无环境 污染 。 关键词：正交试验；气相色谱一质谱(GC／MS)；环丁砜；烃 中图分类号 ：O657．63 文献标识码 ：A 文章编号 ：1004—2997(2012)06—0363—07 DeterminationoftheHydrocarbonContentinSulfolaneLeanAgent ofAromaticsExtractionbyGC／MS ZHAOHui-ju，WANG Zhong (TechnologyCenterofJiujiangSubcompany，SINOPEC，Jiujiang 332004，China) Abstract：Thehydrocarbonstructureandcontentanalysisinsulfolaneleanagentofaromat— icsextractionweredeterminedbygaschromatography—massspectrometry (GC／MS)．The orthogonaltestofthreefactorsandthreelevelswasusedtodeterminethebestchromato— graphicconditions．Accordingtotheobtainedmassspectrum analysis，combiningwithmass spectrometrystandardlibrarysearchingandthehydrocarbon components0fstandardsam— pleretention time，the hydrocarbon componentstructure could bedetermined underthe scanmode．Each hydrocarbon componentcontentwasdeterminedusing internalstandard methodwith —octaneasinterna1standardsubstanceunderthescanmode．ThestandardSO— lutionwasprepared，andtherelativevolumecorrectionfactorsofthehydrocarboncompo- nentsweredetermined．Therelative standard deviaton ofsamplehydrocarbon contentiS lessthan5 ，therecoveryrateis91 一1O9％，andtheanalysistimeisabout14min． Comparedwithtraditionaldistillationmethod，themethodismoreprecise，sensitive，rapid，