热电icap6300中文说明书.doc

热电icap6300中文说明书iCAP6000系列ICP初级操作 在初级操作中, 我们主要是了解和掌握最基本的分析全过程，其中包括如何开机预热, 编辑基本分析方法, 点燃等离子体,以及如何分析样品，处理结果，打印报告等, 从而完成一些简单的日常分析任务。 一. 日常操作 1、 开机预热 1) 确认有足够的氩气用于连续工作。（储量≥1瓶） 2) 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。 3) 打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1分钟。 4) 打开氩气并调节分压在0.60—0.70Mpa之间 5) 打开主机电源。（左侧下方黑色刀闸）注意仪器自检动作。此时光室开始预热。 6) 打开电脑，待仪器自检完成后，双击“iTEVA” 图标，进入操作软件主界面,仪器开始初始化。 2、 制定分析方案 1) 确定样品是否适用于ICP分析。 ICP主要以常量和微量分析为主，在没有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应小于5*DL(检出限)，在有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应小于5*5*DL。 2) 确定样品分解方法（溶样方法） 确保所测的元素能够完全分解，并溶解在溶液中。 尽可能用HNO3或HCL分解样品。 尽量不用H2SO4和H3PO4，会降低雾化效率。 如果用HF酸的话，一定要赶尽，以避免损坏雾化器和影响B、Na、Si、Al等元素的测定。 3) 配制工作曲线（混标） 浓度之间相差2?—5倍 一般用2—3点 两个常见错误: a).所有分析元素的浓度都一致, 这样省事, 但不科学, 应该根据不同元素的浓度范围, 制定其相应的标准溶液浓度。 b).标准曲线点与点之间相隔太近, 如2, 4, 6, 8…,完全没有必要。 4) 样品准备： 样品必须消解彻底，不能有混浊, 否则必须先用滤纸过滤, 但不要抽滤 对于标准雾化器，样品溶液中固溶物含量要求≤1.0% 3、 编辑分析方法 1) 操作软件（iTEVA）主窗口包括两个应用程序： 1 分析 2 报告生成 　 2) 编辑分析方法: 1 单击分析进入分析模块，单击方法 → 新建… ,选择所需的元素及其谱线。 2 单击方法 → 分析参数，设置重复次数，样品清洗时间，积分时间。 3 自动输出 → 忽略。 报告参数 → 忽略 检查 → 忽略 自动进样顺序 → 忽略 4 点击等离子源设置，设置清洗泵速和分析泵速，RF功率，雾化器压力和辅助气流量。 清洗泵速和分析泵速一般设定在40-60rpm之间 RF功率通常设定为950W—1150W 雾化器压力根据需要一般设定在24—32PSI之间（6300需要手动调解） 辅助气流量一般设定为0.5l/min，观测高度：15 5 内标 → 忽略 6 点击标准，可添加和删除标准，选择标准中所含有的元素及其所需的谱线，设置和修改元素含量。 7 单击方法 → 保存，输入方法名，点击确定，方法编辑完成。 4、 点火操作 1) 确认光室温度稳定在38±0.1℃。 2) 再次确认氩气储量和压力（0.60—0.70Mpa），并确保在Boost模式（大量驱气模式如图）下驱气30分钟，以防止CID检测器结霜，造成CID检测器损坏。 3) 检查并确认进样系统（矩管、雾化室、雾化器、泵管等）是否正确安装。 4) 开启排风。 5) 打开水循环。 6) 上好蠕动泵夹，把样品管放入蒸馏水中。 7) 单击右下脚点火图标 ，打开等离子状态对话框，查看连锁保护是否正常，若有红灯警示，需做相应检查，若一切正常点击等离子体开启，进行点火操作。 8) 待等离子体稳定15-30分钟后，即可开始测试样品。 5、 建立标准曲线并分析样品 1) 选择分析方法，点击仪器选择执行自动寻峰… 注：执行自动寻峰时，标准溶液浓度不能太低，亦不能太高，最好控制在1ppm—10ppm左右，否则有可能出现寻峰失败。遇到此种情况，可采用单标，对寻峰失败的谱线重新进行寻峰。寻峰结束后，需要重新保存方法，才可以继续标准化。若谱线没有漂移或漂移很小，可忽略此步骤。若谱线漂移很远，可能需要重新做波长校准。 2) 点击标准化图标 ，打开标准化对话框如下所示，依次运行标准溶液，点击完成。 3) 双击样品名称，即可打开Subarray谱图（样品谱图可叠加）， 察看谱峰是否有干扰，某些干扰可通过移动谱峰和背景的位置来消除干扰。需要点击更新方法。 4) 通过方法 → 元素 → 谱线和级次 → 拟合，察看谱线的线性关系和相关系数。以确定该谱线是否可用。如果没问题，就可点击未知样图标 分析样品。 6、 熄火并返回待机状态 1） 分析完样品后，用蒸馏水冲洗5—10分钟，点击等离子体关闭，等几分钟，待水循环压力上升