【精品PPT课件】土壤农化分析实验手册.ppt

实验10 过磷酸钙中有效磷的测定 五、注意事项 （1）磷肥（如过磷酸钙）含有游离酸，能使柠檬酸铵浸提剂变成酸性，增加浸出磷的能力，所以必须先将样品中的水溶性磷先行浸出除去，然后用碱性柠檬酸铵溶液浸提枸溶性磷。 （2）样品加水研磨后，应尽快过滤去上层清液，以防止溶解于水中的Ca(H2PO4)2水解为CaHPO4，承受滤液的容量瓶中须先加入1:1HNO3 5ml。残渣不宜放置过久，其中的CaHPO4有可能转化为不溶于柠檬酸铵溶液的Ca3(PO4)2。 （3）生成沉淀的过程在沸水中进行，使沉淀保持较大颗粒。 （4）磷钼酸喹啉沉淀的组成与烘干时温度有关， （5）用过的玻璃坩埚上粘附的沉淀不能用试管刷刷洗，可用氨水浸泡，使黄色消失，再用水洗净。 * 实验10 过磷酸钙中有效磷的测定 六、实验任务 每个学生测定一份过磷酸钙肥料样品，先用水提取水溶性磷，再碱性柠檬酸铵溶液提取有效磷，最后用磷钼酸喹啉重量法测定磷 * 实验10 过磷酸钙中有效磷的测定 七、思考题 1、磷钼酸喹啉重量法测定磷素肥料中有效磷的原理。 2、如何消除测定过程中的干扰 八、作业 书写实验报告 * 谢谢！ * 实验6 土壤有效硼的测定 六、注意事项 1. 防止污染 所用水应是二次水，水电导率在＜1μs.cm-1 硬质玻璃含硼，所用玻璃器皿不应与试剂或试样溶液长时间接触。样品和标液存放于塑料器皿中。 加热用的蒸发皿必须是瓷质或石英蒸发皿，速效硼提取须用石英三角瓶 2. 待测液、空白溶液、标准系列溶液的显色条件，（如温度、容器的种类与体积、蒸发的速度）必须严格保持一致，否则显色深浅可能不一致。 3. 若土壤中硝酸根含量超过20μg/g时，对显色有干扰，须吸取一定量的滤液加饱和氢氧化钙溶液，放在水浴上蒸干后灼烧破坏硝酸根，然后用0.1mol.L-1盐酸溶解残渣，再进行显色。 4. 显色加入乙醇后应尽快比色，防止乙醇蒸发影响玫瑰花青苷浓度。 5. 比色时，用乙醇作参比，标线零点有一定的吸光度，标线不通过原点。 * 实验6 土壤有效硼的测定 七、实验任务 每个学生称取自己所制备土样，提取土壤有效硼，并测定其含量 4人1组作一条标准曲线。 * 实验6 土壤有效硼的测定 八、思考题 为尽可能减少污染，在样品采集到测定的全过程中土壤微量元素分析应该注意哪些问题？ 姜黄素法和甲亚胺法测定溶液中硼的工作范围、测定条件。怎样看待它们各自的优缺点？ 九、作业 书写本次实验报告 十、预习 预习下次实验 （植物全氮或全磷的测定） * 实验7 植物氮的测定 * 实验7 植物氮的测定 一、实验目的 掌握植物样品消煮的原理和方法 掌握半微量开氏法定氮的操作技术 二、实验内容 H2SO4—H2O2消煮植物样品 半微量开氏法测定溶液中的氮 * 实验7 植物氮的测定 三、实验原理 消煮：植物样品在浓硫酸溶液中经脱水碳化、氧化，同时H2O2在热浓硫酸溶液中分解出新生态氧，具有强烈的氧化能力，分解H2SO4没有破坏的有机物和碳，变成CO2、H2O，有机氮、磷则转化为铵盐和磷酸盐，可在同一消化液中测定N、P、K。 溶液种的铵的测定：加碱使溶液中铵态氮以“氨”逸出，而得以分离，硼酸吸收后，用标准酸滴定。 相关仪器设备介绍： 远红外消煮炉的使用与操作规范 开氏定氮仪的组装、工作原理、操作 * 实验7 植物氮的测定 四、实验步骤 1、植物样品的消化方法 称样0.1000-0.2000g于100mL消化管底部， 用少量水润湿样品，加浓硫酸5mL，轻轻摇匀（最好放置过夜），瓶口放一弯颈小漏斗， 在消化炉上先低温加热，待浓硫酸分解冒白烟时逐渐升高温度 当溶液全部变棕黑色时，从消化炉上取下消化管，稍冷，逐滴加300g.L-1 H2O2 10滴，并不断摇动， 再加热至为沸10-20min，取下消化管，稍冷，加H2O2 5-10滴， 如此反复2-3次，直至溶液清亮无色 再加热5-10min，逐尽过剩的H2O2 消化液转入100mL容量瓶 同时做空白试验 * 实验7 植物氮的测定 四、实验步骤 2、蒸馏和滴定 检查蒸馏装置 样品蒸馏 馏出液的滴定 * 实验7 植物氮的测定 五、注意事项 1. H2O2 要直接滴到瓶底溶液中，若滴在瓶壁上则其直接分解，失去氧化能力； 2. 消化液中的H2O2必须逐尽，否则影响N、P的比色测定 3. H2O2不宜过早加入，每次用量不可过多，加入后的消煮温度不要太高，只要保持消煮液微沸即可。 4. 消煮温度应保持在360℃—410 ℃。若过低，消化不完全；若过高，易引起氨挥发。 5. 蒸馏前先检查装置是否漏气； 6. 加碱时防止氨的挥发 7. 蒸馏时注意气流的开关顺序，防止倒吸 8. 洗涤开氏瓶时注意气流的开关顺序，注意操作安全 * 实验7