在线颗粒及红外简介.ppt

Introductions of FBRM and ReactIR™ What is ReactIR™ 过程表征和优化，在线监测实时结果。谱图有三维谱图、二维谱图以及浓度趋势。 ReactIR™ 的特点 在实际反应条件下监测反应； 实时监测反应； 应用范围广---针对各种反应条件设计（如低-高温、压力、腐蚀性介质、液态的均相-非均相等）； 基于中红外吸收的分析（高灵敏度和特征性、提供定性和定量信息）。 中红外（Mid-IR）：4000-400 cm-1（基本振动、尖锐的峰形、高摩尔吸光系数和大部分有机官能团）。ReactIR检测的范围是4000-650 cm-1 ReactIR™ 的硬件组成和测量方法 硬件组成：主机、ATR探头、导管、控制终端（PC）。 测量方法：朗伯-比尔定律 A=abc 为什么ATR可用于原位测量（衰减全反射原理）：1、光程=穿透深度x反射次数 2、不受移动气泡、固体物、颜色、混合等干扰 3、液相信息 4、比尔定律 通过ReactIR™实时原位监测反应 ReactIR™ 应用 反应组分结构的变化：中间体表征、反应历程确定、机理验证支持； 如何实现：利用特征峰分析，反应数据以及实验中获得的纯化学组分光谱和浓度趋势图等。 组分浓度的变化：反应进程、反应开始/终点、组分趋势等； 如何实现：吸光度vs.时间趋势图、实验中实时获得的纯化学组分光谱和浓度趋势以及绝对浓度vs.时间标定图。 ReactIR™ 在结晶中的应用 测量液-固体系中溶液相的组分浓度变化趋势--跟踪特征峰吸光度随着时间变化； 在收集每个红外谱图的同时记录当前温度T； 使用iC Quant™对溶液浓度定量，实时绝对浓度分析。 在溶液结晶中的作用：原位监测溶液浓度、过饱和度、结晶动力学、溶剂组成、溶解度等；研究基本因素对结晶过程开发和控制的目标的影响。 实时在线颗粒分析技术（FBRM 和PVM） PVM在线探头式观测技术：是一种探头式的观测工具，能提供瞬间的丰富信息，深入了解颗程粒过。 　颗粒监测范围从2微米到1毫米；探头由耐化学腐蚀的材料制成；温度-80°C 至120°C；在快速移动的流体中，也能获得清晰的图片而不会产生模糊。 FBRM在线探头式观测技术：是一个定量化的测量工具，使化学家或工程师迅速将颗粒体系的动态变化同工艺条件相联系。 　在原位工艺条件下，追踪颗粒及液滴的变化程度和变化速率；能直接测量颗粒的粒径、形状及数量；从亚微米至毫米；-80°C 至150°C ；透明或者不透明的料液中。 FBRM测量方法 实例分析：在线分析杂质对结晶的影响 。 实验结果：纯净的结晶工艺能迅速达到反应终点，当出现杂质时，重点将滞后。 结果讨论：Lasentec 技术在不同程度杂质条件下，用于监测结晶生长和成核的相对速率；在线监测能保证杂质水平不影响循环 　时间和产量；PVM 能用于确定杂质对于多形态的影响