高聚物研究方法.pdf

一、填空 1、影响热重曲线的因素有 仪器方面、操作条件 和 试样方面。 2、多原子分子的基本振动类型可分为 伸缩振动 和 弯曲振动。 3、NMR 的产生条件为 ν γH /2Π . 0 0 4、X 射线可分为 连续X 射线 和 特征X 射线 。 5、XRD 在高聚物中的应用主要有 高聚物的物相分析 、结晶度的测定、微晶尺寸的测定、 取向度的研究。 二、名词解释 1、差热分析：在程序控制温度下，测量物质与参比物之间温度差与温度关系的一种技术。 2、基频峰：当分子吸收一定频率的红外线后，振动能级从基态 （V=0）跃迁到第一激发态 （V=1）时所产生的吸收峰称为基频峰。 3、自选偶合：在同一分子中，核自旋与核自旋间相互作用的现象叫做 “自旋-自旋偶合”。 4、连续X 射线谱：连续X 射线谱为一系列具有连续波长的X 射线，也称为 “白色”X 射 线。 三、简答题 1、简述DSC 的测定原理。 答：当试样在程序升温中产生热效应，且热量变化速率为ΔP 时，则在S与R 值之间产生 温差dT，dT送差热放大器，放大后送功率补偿单元。由功率补偿单元输出信号，改变 S 与R 下面补偿加热丝的加热功率比，从而消除 S与R 之间的温差dT，达到S与R 之间始 终无温差，无热交换，并保持与炉子的线性升温。另一方面，功率补偿单元又自动把补偿 的功率送记录仪，记录下DSC 曲线。与此同时，从差热电偶参比物一侧取出温度信号，经 热电偶冷端补偿后送记录，记录下温度曲线。 2、简述红外光谱的产生条件。 答：第一个条件：若光量子的能量为E =hγ （是红外辐射频率），当发生振动能级跃迁时， L L 必须满足：ΔE =E 、ΔE ΔVhγ、E hγ 振 L 振 L 即，γL ΔVγ振 第二个条件：分子在振动过程中必须有瞬间偶极矩的改变，这种振动方式称为红外活性 的振动。 3、何为化学位移？有何重要性？ 答：（1）在有机化合物中，各种氢核周围的电子云密度不同 （结构中不同位置）共振频率 有差异，即引起共振吸收峰的位移，这种现象称为化学位移。 （2）化学位移是分析分子中各类氢原子所处位置的重要依据。 δ值越大，表示屏蔽作 用越小，吸收峰出现在低场；δ值越小，表示屏蔽作用越大，吸收峰出现在高场。或说明 化学位移可以推断化合物中集团结构。 4、简述TEM及SEM在聚合物研究中有哪些方面的应用。 答：（1）TEM在聚合物研究中有以下几方面的应用： a) 研究聚合物的结晶结构 b) 研究由表面起伏现象表现出的微观结构问题 c) 研究多组分的聚合物体系的微观织态结构 d) 分析固态颗粒的形状、大小、粒度分布等 e) 研究增韧机理 （2）SEM在高分子材料方面的应用： a) 研究纤维和织物的结构及其缺陷特征 b) 研究均相聚合物及其多相复合体系的结构 5、DTA法如何确定聚合物的熔点Tm 值。 答：熔点测定法目前采用ICTAC （国际热分析协会）推荐的方法：测出某一物质的熔融吸 热峰，如上图所示，图中各点温度：点B 是起始温度Ti，点G是外推起始温度Teo，即峰 的前沿最大斜率的切线与前基线延长线的交点处温度，点 C是峰顶温度Tp，点D 是终止 温度Tf。 外推起始温度Teo 与热力学平衡基本一致，而且Teo 的值基本不受升温速率的影响， 因此ICTAC规定用Teo代表熔点。 四、谱图解析 1、分子式为C H ，红外光谱如下，推到其结构。 6 14 答：分子式为C H ，化合物的不和度为0，为饱和烃类化合物。 6 14 -1 -1 3000-2800cm （s）为饱和C-H伸缩振动。第二、三峰区无特征吸收带。1461cm 为 -1 δ∝ ∞。1380cm 为δsCH ，该谱带无裂分，表明无同碳二甲基或同碳三甲基存在。 3 -1 775cm 为CH 平面摇摆振动，该振动吸收频率— （—CH ） 中n值的改变而改变，