游离甲醛含量的测定.doc

游离甲醛含量的测定 一.主题:树脂中游离甲醛含量的测定 档案编号:检-007 二.内容: 2010年7月1日 1.使用范围:主要为氨基树脂中游离甲醛含量的测定 2.仪器设备: ⑴分析天平:感量0.0001g ⑵量瓶:250mL(3个) ⑶滴定管:10mL(酸式) ⑷移液管:10mL.(2个) 3.原理：在试样中加入NH4CI溶液和一定量的NaOH，使生成的氢氧化铵和树脂中的甲醛反应生成六次甲基四胺，再用盐酸滴定过量的氢氧化铵。 NH4CL+NaOH→NaCL+NH4OH 6CH2O+4NH4OH→(CH2)6N4+10H2O NaOH+HCL→NaCL+H2O 4.配制试剂: ①0.1%混合指示剂:两份子0.1%甲基红乙醇溶液与一份0.1%次甲基蓝乙醇溶液,混合摇匀. ②溴甲酚绿一甲基红混合指示剂:三份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液与一份0.2%甲基红乙醇溶液混合摇匀. ③10%氯化铵溶液:称取10.0g氯化铵(分析纯)溶解于90mL蒸馏水中 ④C(NaOH)=1mol/L氢氧化钠溶液:量取52mL氢氧化钠饱和溶液注入1000mL. 用不含二氧化碳的蒸馏水稀释刻度. ⑤c(HCI)=1mol/l盐酸标准溶液: 配制:量取90mL盐酸(分析纯),注入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度. 标定:称取1.6g(精确到0.0001g)经270℃--300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠(优级纯），溶于50mL蒸馏中，加10点滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用C（HCI）=1mol/L盐酸待标液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。盐酸标准溶液摩尔浓度按式计算: C=G÷(V×0.05299) 式中: C—盐酸标准溶液摩尔浓度mol/L; G—无水碳酸钠的重量g V—滴定所耗盐酸标准溶液的体积ml; 0.05299—1/2碳酸钠的毫摩尔质量,g/m.mol. 5.操作步骤: ⑴称取试样5～10g(精确到0.0001g,树脂中游离甲醛量不少于50mg)于250mL碘量瓶中,加入50mL蒸馏水溶解(若样品不溶于水,可用适当比例的乙醇与水混和溶液溶解,空白试验相同). ⑵加入混合指示剂8～10滴,如树脂不是中性,应用酸或碱溶 液滴定至溶液为灰青色. ⑶加入10mL的(10%)氯化铵溶液,摇匀,立即用移液管加入10mLC(NaOH)=1mol/L氢氧化钠溶液,盖紧瓶塞,充分摇匀. ⑷在20～25℃下放置30min,用盐酸标准溶液进行滴定,溶液绿色→灰青色→紫色,以灰青色为中点.同时进行空白试验.〔平行测定两次,计算结果精确到小数点后面两位,取其平均值〕 注:放置过程中塞紧瓶塞,用水封口防氨逃逸. ⑸树脂中游离甲醛含量按式计算: F＝〔V1－V2〕×C×0.03003×6÷4÷M×100 式中:F---游离甲醛含量,% V1---空白试验所耗盐酸标准溶液体积,ml V2----滴定试样所耗盐酸标准溶液体积,ml C------盐酸标准溶液摩尔浓度mol/L G------试样重量,g