4gcms数据处理和定性定量分析.ppt

  1. 1、本文档共71页,可阅读全部内容。
  2. 2、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
  3. 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载
  4. 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 添加标题 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 会议基调 年会视频:http:// 会议主题 1、携手超越,驭领未来 2、你在我心里面 ---用心创造新未来 会议主体环节 —年度总结:由公司各职能部门、高层做09年总结报告,传递10年度公司战略发展规划以及嘉许09年度优秀员工 —感谢晚宴:让员工在享受晚宴的同时,感受公司对他们一年来付出的感谢;让嘉宾感受耀光纺织的关注和企业文化 —员工才艺秀:加强员工互动,展现员工风采 * (二)定量方法 3.内标标准曲线方法 外标法存在一定缺点,限于每次的分析条件从样品处理到测试都会产生误差。为了克服不可避免的测量误差,选择适当的基准物质(内标化合物)加入标样和待测样品中进行测定,计算待测化合物和内标化合物响应值之比(称为相对响应因子),由相对响应因子和加入内标化合物的量进行定量,称为内标法。相对响应因子计算,可由: 得到 式中 wi——待测化合物标样含量; Ai——待测化合物标样峰面积(或峰高); WS——内标化合物含量; As——内标化合物峰面积(或峰高) (二)定量方法 当进样量、仪器响应值发生变化时,处在同一样品中的待测化合物与内标化合物的含量比值不变;它们的响应值的比值也就不变 因此,内标法可以消除由于进样量、仪器响应值波动等带来的系统误差。最好在所有标样和待测样中加入内标的量相同,以避免由于内标物的浓度变化引起响应值的非线性变化所造成的偏差 如果在样品前处理(如浓缩、萃取、衍生化等)之前加入内标,还可以补偿待测组分在前处理中的损失。必要时可以加入多个内标 内标法的关键是内标的选择。内标化合物应该是待测样品中不存在的化合物,而其性质应尽可能和待测化合物相近,溶于样品又不起化学反应,出峰接近待测化合物.(或在它们之间)又不能相互重叠,确实不易找到 (二)定量方法 4、同位素稀释法 最理想的是采用待测化合物的同位素标记物作为内标,可以保证内标化合物的化学性质、色谱行为、质谱行为都与待测化合物一致,这样可以消除化合物之间的差别带来的误差 此法又称“同位素稀释法” 同位素标记物作内标只有GC/MS联用技术可以运用,色谱其它检测器无法使用,这就是所指GC/MS联用独到之处 (二)定量方法 标准加入法 该方法实质上是一种特殊的内标法,它以欲测组分的纯物质为内标物,加入到待测样品中,然后相同的色谱条件下测定加入欲测组分前后的峰面积,从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。 在很多情况下能较好地消除基质效应,获得较为满意的分析结果。 (二)定量方法 1997年国际物质量咨询委员会(CCQM)在巴黎召开第六次会议,将同位素稀释质谱法、精密库伦法、电位滴定法、凝固点法等作为绝对定量方法,其中同位素稀释质谱法是唯一一种微量、痕量和超痕量元素的权威测量方法 同位素化合物与样品分析物在一定的范围内应视为同一化合物(如有机质谱中常用13C和2H作为标记同位素),二者具有基本相同的物理和化学性质,虽然天然化合物中有一定同位素化合物,但其量相对极小,基本不会对检测有不利影响 同时内标与样品分析物的流出时间很相近或相同时,由此在基质中添加一定量的、合适的同位素标准品作为内标进行方法的质量控制手段是非常适合的 (二)定量方法 式中,RF为校正因子,RF=含量/面积或含量/峰高;C为含量;S为峰面积或峰高 同位素稀释法的优点为:一般可以校正基体影响(标样和样品的差别),提取效率稳定;进样误差小,保留时间随溶剂梯度变化影响不大;仪器漂移影响小;在质谱中同位素稀释剂与样品分析物响应稳定,定量结果从样品分析物与内标的响应比得出更准确 缺点为:样品制备很耗时;对移液和稀释等中的误差结果有缺陷 计算公式: (三)定量分析应注意的问题 1.仪器校准 为了使定量数据准确,重现性好,在采集数据时要得到很好的峰形,仪器校准非常重要 色谱条件从进样口到色谱柱、进样方式、衬管类型、进样口的清洁程度、不分流进样

文档评论(0)

xingyuxiaxiang + 关注
实名认证
内容提供者

该用户很懒,什么也没介绍

1亿VIP精品文档

相关文档