分析化学实验中注意事项、思考题.doc

实验内容 一、分析天平的使用及称量练习 （一） 基本操作：分析天平称量 （二） 思考题 1 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？ 答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损， 将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀 承分开，以保护玛瑙刀口。 2 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？ 答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较 为困难，不便于称量。 3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？ 答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响 称量的准确度。 4 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至 100 分度的右边，此时说明左盘重还 是右盘重？ 答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至 100 分度的右边，此时说明左盘 重。 二、滴定分析基本操作练习 （一）基本操作：溶液的配制、滴定操作 （二） 实验注意问题： 1 用 HCl 标准溶液标定 NaOH 溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶 液置于锥形瓶中？HCl 标准溶液应如何移取？ 2 用 NaOH 标准溶液标定 HCl 溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？ （三） 思考题 1 HCl 和 NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 答：由于 NaOH 固体易吸收空气中的 CO2 和水分，浓 HCl 的浓度不确定，固配制 HCl 和 NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取 HCl，用台秤称取 NaOH（S） 、而不用吸 量管和分析天平？ 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精 密衡量仪器。而 HCl 的浓度不定， NaOH 易吸收 CO2 和水分，所以只需要用量筒量取 ，用 台秤称取 NaOH 即可。 3 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管 2～3 次？而锥形瓶是否也 需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管 2～3 次。而锥 形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松 动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲 下。 三、NaOH 标准溶液的标定 基本操作 1． 碱式滴定管的使用 a.包括使用前的准备：试漏、清洗 b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。 c.滴定管的读数： 2． 滴定操作 左的拇指在前、食指在后，其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周 围右侧的乳胶管，溶液即可流出。 半滴的滴法 （二）实验注意问题 1 配制 250mL 0.10mol·L-1 NaOH 溶液，应称取 NaOH 多少克？用台称还是用分析天平称 取？为什么？ 2 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4） 、二水草酸为基准物标定 0.10mol·L-1 NaOH 溶液 时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？ 3 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4） 、二水草酸为基准物标定 0.10mol·L-1 NaOH 溶 液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4） 、二水草酸的质量如何计算？ 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在 20— 25ml 之间。 答： （1） 滴定反应为：2NaOH + H2C2O4?2H2O = Na2C2O4 + 4H2O 滴定反应为： H 10 n(H O):n(NaOH)=1:2 n( 2C2O4?2H2O):n( )=1:2 m(H 故 m( 2C2O4?2H2O)= 1 (CV ) NaOH ? M H C O ? 2 H O 2 2 4 2 2 滴定所消耗的 NaOH 溶液体积应控制为 20-25mL，所以： ，所以： m(H 当 V=20 mL 时，m( 2C2O4?2H2O)= 1 × 0.10 × 0.020 × 126.7 =0.13g =0.13g 2 1 m(H =0.15g 当 V=25 mL 时，m( 2C2O4?2H2O)= × 0.10 × 0.025 × 126.7 =0.15g 2 0.13-0.15g 5g。 称取基准物 H2C2O4?2H2O 的质量范围为 0.13-0.15g。 （2） KHP + NaOH = KNaP + H2O 依 m=(CV)NaOH·MKHP V=20-25mL 所以，当 V=20