七国家标准作为强制性国家标准或推荐性国家标准的建议.doc

《化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定 气相色谱-质谱法》 （征求意见稿） 编 制 说 明 广州质量监督检测研究院 二〇一六年十一月 目 录 工作简况 1 二、标准编制原则和主要内容论据 1 主要试验验证分析，技术经济论证和预期社会经济效益 9 四、采用国际标准的程度及对比情况 19 五、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系 19 19 七、国家标准作为强制性国家标准或推荐性国家标准的建议 19 、贯彻国家标准的要求和措施建议 19 、废止现行有关标准的建议 19 、其他应予说明的事项 20 工作简况 （一）任务来源 本标准根据国家标准化管理委员会立项，项目编号T-469。 本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会归口。 （二）协作单位 （三）主要工作过程 本标准起草单位在充分收集、认真研究相关标准及资料的基础上，结合实验室的条件和本方法的技术特点，对水基类、乳液类、膏霜类、啫喱类粉类和蜡基类化妆品产品进行了试验，在论证了方法的灵敏度、准确性、线性范围和应用范围的前提下，通过反复研究和分析，建立了化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定方法；市售进行测定。 （四）国家标准主要起草人及其所做的工作等 起草起草负责收集国内外检测方法研究并进行对比，开展关键技术研究，撰写标准的主要内容，组织并参与标准初稿的讨论，对相关的技术细节补充完善等。 二、标准编制原则和主要内容论据 （一）编制原则 本标准是按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》规定的要求进行编写的。 （二）标准研制背景 硫酸二甲酯和硫酸二乙酯是广泛应用于染料、医药、农药及其他精细化工产品生产的重要试剂和溶剂，硫酸二乙酯还应用于季铵盐的合成。化妆品是由各种化学物质调配而成的，各种化学成分的添加有可能引入这2种化合物的残留污染。硫酸二甲酯属高毒类化合物，对眼、上呼吸道有强烈刺激作用，对皮肤有强腐蚀作用国外动物实验报告，急性硫酸二甲酯中毒后可引起染色体畸变大鼠实验也证实其有致癌作用。硫酸二乙酯也可能引起遗传性基因损害和致癌。欧盟REACH法规将硫酸二甲酯和硫酸二乙酯列入高关注物质清单。我国现行的《化妆品卫生规范》（2007年版）和将于2016年12月1日实施的《化妆品安全技术规范》（2015年版）均规定这2种化合物为化妆品禁用组分，但是目前尚没有相关检测方法。因此，有必要建立化妆中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测方法标准，为监测化妆品质量安全提供技术支持。本标准采用气相色谱-质谱法建立化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测方法，以监测化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的情况。 （三）标准的技术路线和确定依据 1.1 水基类、乳液类、膏霜类和啫类化妆品 称取试样0.2 g ( 加入4 mL乙酸乙酯(加入0.5 g无水硫酸钠(涡旋120 s( 2500 r/min离心3 min(过滤后上机测定。 1.2 粉类化妆品 称取试样0.2 g ( 加入4 mL甲醇(加入0.5 g无水硫酸钠(涡旋120 s( 2500 r/min离心3 min(过滤后上机测定。 1.3 蜡基类化妆品 称取试样0.1 g ( 加入0.5 mL四氢呋喃(涡旋120 s(加入3.5 mL甲醇(涡旋60 s(2500 r/min离心3 min(过滤后上机测定。 硫酸二甲酯和硫酸二乙酯标准物质信息见表1，结构式如图1所示。 表1 硫酸二甲酯和硫酸二乙酯标准物质信息 化合物 英文名称 CAS号 分子式 分子量 来源 硫酸二甲酯 Dimethyl sulfate 77-78-1 C2H6O4S 126.13 Dr.Ehrenstorfer 硫酸二乙酯 Diethyl sulfate 64-67-5 C4H10O4S 154.18 Dr.Ehrenstorfer （a） （b） 图1 结构式（a：硫酸二甲酯；b：硫酸二乙酯） 3．色谱参数的选择与优化 3. 1 色谱柱的选择 硫酸二甲酯和硫酸二乙酯为硫酸酯类化合物，分子极性弱，应选用非极性或中等极性色谱柱分离，比较了DB-5msDB-35ms色谱柱对硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的分离效果。结果显示，硫酸二甲酯和硫酸二乙酯在DB-5柱上峰形展宽，拖尾严重，对化合物进行准确的定量检出限为10 mg/在DB-35ms柱上，硫酸二甲酯和硫酸二乙酯分离，峰形尖锐，检出限为0.075 mg/根据实验结果，选择DB-35ms色谱柱。 3. 2 进样口温度的设置 ，。设计了进样口温度分别为220℃、250℃、260℃、270℃、2