07 实验七 水泥中铁铝含量的测定讲解材料.ppt

分析化学实验 实验七 硅酸盐水泥中铁、铝 含量的测定 一、实验目的 1、学习复杂体系的分析方法； 2、学会通过控制酸度分别测定铁、铝含量的方法。 EDTA pH 2~2.5 磺基水杨酸 5滴PAN CuSO4 V２ 二、实验原理 Fe3+ Al3+ Fe3+-Y Al3+-Y lgK=25.1 lgK=16.3 Fe3+，Al3+ Fe3+-SSDL，Al3+ EDTA V1 Fe3+-Y，Al3+，SSDL pH4 定量过量EDTA Fe3+ -Y，Al3+ -Y， SSDL，EDTA Fe3+ -Y，Al3+ -Y， SSDL ， Cu2+ -Y， Cu2+-PAN 三、实验步骤 1、试样的制备； 2、EDTA溶液的配制与标定； 3、Fe2O3含量的测定； 4、Al2O3含量的测定。 15mL 6M HCl 3～5滴HNO3 加热至沸腾，微沸15min 加入100mL 热水 冷却至室温 继续加热至沸腾 1、试样的制备 0.25g水泥样品 定量转移至250mL容量瓶中 2 g NH4Cl 2、EDTA溶液的配制与标定 配制400mL 0.01 mol L-1的EDTA溶液 粗称1.6g左右EDTA二钠盐，加少量水微热后搅拌至完全溶解，转移至试剂瓶中，加水稀释至400mL。 加热近沸（80～90℃） 5滴PAN 20.00mLEDTA溶液 CuSO4标准溶液滴至紫红色, V1 EDTA溶液浓度的标定 10 mL HAc-NaAc缓冲溶液 可用于标定EDTA的基准物质有哪些，为什么本实验用CuSO4来标定？ 60～70℃，10min 10 mL HAc-NaAc缓冲溶液 3、Fe2O3、 Al2O3含量的测定 1:1 NH3·H2O 调 pH 2~2.5 10滴SSAL 25.00mL试液 EDTA滴至由紫红色变为黄色, V2 5滴PAN 煮沸1min 20mL EDTA CuSO4标准溶液滴至茶红色, V3 1、EDTA溶液浓度的标定 平行实验 1 2 3 VEDTA / mL 20.00 20.00 20.00 V1 / mL CEDTA / mol L-1 相对偏差 平均CEDTA / mol L-1 四、数据处理 五、思考题 1、Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+共存时，能否用EDTA标准 溶液控制酸度法滴定Fe3+？滴定时酸度范围是多少？ 2、测定Al3+时为什么采用返滴法？ 3、如何消除Fe3+、Al3+对Ca2+、Mg2+测定的影响？