8食品添加剂的检验培训资料.ppt

1995年，欧盟和其他一些国家已开始禁止在食品中添加苏丹红一号；我国1996年出台的《食品添加剂使用卫生标准》中不包含苏丹红及其系列色素（标准中没有公布的添加剂不准用于食品中）。2003年6月，欧盟规定所有进口的辣椒及其制品必须检测苏丹红项目，确定未添加后方可进口，并要求成员国对市场上销售的辣椒及其制品进行随机抽样检测。 2005年3月，国内已经证实的“涉红”产品名单：肯德基?肯德基新奥尔良烤翅、新奥尔良烤鸡腿堡调料亨氏美味源(广州)食品有限公司?美味源桂林辣椒油和美味源金唛桂林辣椒酱麦当劳?麦当劳西部烧烤调味汁?调味料麦当劳地戎芥末蛋黄酱?调味料麦当劳凯馓调味汁(普通脂肪型)?调味料麦当劳凯馓调味汁(低脂肪型)?调味料广州田洋食品有限公司?田洋牌“辣椒红一号”复合食品添加剂河北邯郸中进天然色素有限公司?辣椒精珠海市“公仔DOLL”牌产品?公仔日式碗面牛肉味公仔米粉 劲辣牛肉味公仔面公仔拉面屋红烧牛肉(两种) 公仔拉面屋红油排骨 牛肉味公仔面长沙“坛坛乡”调料食品有限公司?“坛坛乡”牌风味辣椒萝卜含有“苏丹红四号” 2006年11月，河北白洋淀的“红心鸭蛋”苏丹红事件 2006年12月，陕西出产辣椒面再现苏丹红 食品中苏丹红染料的检测方法  高效液相色谱法(GB/T 19681—2005) 范围 本标准适用于食品中苏丹红染料的检测。 本标准规定了食品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的高效液相色谱测定方法。 方法最低检测限：苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ均为 10 ug/kg 。 方法要点 样品经溶剂提取、固相萃取净化后，用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析，采用外标法定量。 样品处理 1. 红辣椒粉等粉状样品 称取1 g～5g（准确至0.001g）样品于三角瓶中，加入10mL～30mL正己烷，超声5min，过滤，用10mL正己烷洗涤残渣数次，至洗出液无色，合并正己烷液，用旋转蒸发仪浓缩至5mL以下，慢慢加入氧化铝层析柱中，为保证层析效果，在柱中保持正己烷液面为2mm左右时上样，在全程的层析过程中不应使柱干涸，用正己烷少量多次淋洗浓缩瓶，一并注入层析柱。控制氧化铝表层吸附的色素带宽宜小于0.5cm，待样液完全流出后，视样品中含油类杂质的多少用10mL～30mL正己烷洗柱，直至流出液无色，弃去全部正己烷淋洗液，用含5%丙酮的正己烷液60mL洗脱，收集、浓缩后，用丙酮转移并定容至5mL，经0.45μm有机滤膜过滤后待测。 2. 红辣椒油、火锅料、奶油等油状样品 称取0.5 g～2g（准确至0.001g）样品于小烧杯中，加入适量正己烷溶解（约1 mL～10mL），难溶解的样品可于正己烷中加温溶解。按1中“慢慢加入到氧化铝层析柱??过滤后待测”操作。 3. 辣椒酱、番茄沙司等含水量较大的样品 称取10 g～20g（准确至0.01g）样品于离心管中，加10mL～20mL水将其分散成糊状，含增稠剂的样品多加水，加入30mL正己烷：丙酮 = 3：1，匀浆5min, 3000rpm离心10min, 吸出正己烷层，于下层再加入20mL×2次正己烷匀浆，离心，合并3次正己烷，加入无水硫酸钠5g 脱水，过滤后于旋转蒸发仪上蒸干并保持5分钟，用5mL正己烷溶解残渣后，按1中“慢慢加入到氧化铝层析柱??过滤后待测”操作。 4. 香肠等肉制品 称取粉碎样品10g～20g（准确至0.01g）于三角瓶中，加入60mL正己烷充分匀浆5min，滤出清液，再以20mL×2次正己烷匀浆，过滤。合并3次滤液，加入5g无水硫酸钠脱水，过滤后于旋转蒸发仪上蒸至5mL以下，按1中“慢慢加入到氧化铝层析柱中??过滤后待测”操作。 推荐色谱条件 1. 仪器条件 ?? 色谱柱： Zorbax SB-C18 3.5 μm 4.6mm×150mm （或相当型号色谱柱） ?? 流动相：溶剂A 0.1%甲酸的水溶液：乙腈 = 85：15; 溶剂B 0.1%甲酸的乙腈溶液：丙酮=80：20 ?? 梯度洗脱：流速:1mL/min 柱温：30℃ 检测波长：苏丹红Ⅰ 478nm ；苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ 520nm ；于苏丹红Ⅰ出峰后切换。进样量10μl。 2. 标准曲线 吸取标准储备液0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6mL ，用正己烷定容至25mL，此标准系列浓度为0、0.16、0.32、0.64、1.28、2.56μg/mL,绘制标准曲线。 3. 计算 按公式（1）计算苏丹红含量 R=C×V /M ······（1） R—样品中