中药制剂的检查2010教学幻灯片.ppt

三、干燥失重 药品在规定的条件下，经干燥后所减失的重量，包括水分及其他挥发性成分。 检查方法 常压恒温干燥（烘干法）受热较稳定的中药制剂（一般105-110℃，2-4 h） 恒重：连续2次干燥后的重量差异不超过0.3mg 干燥剂干燥 受热易分解或挥发的供试品 硅胶，五氧化二磷，硫酸等干燥剂 减压干燥 熔点低、受热不稳定及较难赶除水分的供试品（一般60-80℃） 有关说明及注意事项 通常取样量约1g，颗粒控制在2mm以下，平铺在扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松无知不超过10mm 供试品放入烘箱应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或瓶盖半开进行干燥，取出时应将瓶盖盖好，置干燥器内放冷至室温再称量 干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1h后进行 用减压干燥器压力应控制在20mmHg以下，但不可过低，以免出现意外 常用干燥剂为无水氯化钙、变色硅胶或五氧化二磷，其中恒温减压干燥器中常用五氧化二磷。干燥剂应保持有效状态 四、水分测定法（Moisture Test） （一）定义 固体制剂中含水量的测定。 （二）意义 固体制剂中含水量的多少，对其理化性质、稳定性以及医疗作用等均有影响，是控制制剂质量的一项重要指标。 《中国药典》收载了四种水分测定法，即第一法（烘干法）、第二法（甲苯法）、第三法（减压干燥法）和第四法（气相色谱法）。 （三）测定方法 预处理 测定时，一般先将制剂供试品破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。减压干燥法测定时，需将供试品过二号筛。 第一法（烘干法） 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品，例如板蓝根颗粒、地奥心血康胶囊、二至丸等。 1.测定原理 供试品在100℃~105℃下连续干燥，挥尽其中的水分，根据减失的重量，即可计算出供试品中的含水量（%）。 2.操作方法 取供试品 2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100℃~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度下干燥1小时， 冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量。 3.注意事项 干燥至恒重是指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下。 4.计算 水分含量（%）=(m1-.m2)/ms×100% ml 为测试前供试品和称量瓶重量，g m2 为干燥后供试品和称量瓶重量，g ms 为供试品重量，g 5.结果判断 将计算结果与药品标准的含水量限度比较，若低于或等于限度则符合规定，若高于限度则不符合规定。 6.应用实例 板蓝根颗粒(无糖型)的水分测定 本品为不含挥发性成分的制剂,故选用第一法(烘干法)测定其水分含量。 第二法（甲苯法） 本法适用于蜜丸类（大蜜丸、小蜜丸）制剂和含挥发性成分的药品，例二陈丸、六味地黄丸等。本法消除了挥发性成分的干扰，准确度较高。但样品的消耗量大，且用过的样品不能回收利用，不适合贵重药材的水分测定。 1.测定原理 将供试品与甲苯（相对密度0.866）混合蒸馏，水分、挥发性成分可随同甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于水分测定管下层，而挥发性成分溶于甲苯，并与其一同收集于水分测定管上层，水与挥发性成分完全分离。因为水的相对密度为1.000，故可直接测出（读取）供试品水的重量（g），并计算出制剂中的含水量（%）。 甲苯法装置 2.操作方法 3.注意事项 4.计算 水分含量（%）= mw/ms?100% mw B管中水的重量，g ms 供试品重量，g 5.结果判断 甲苯法装置 第三法（减压干燥法） 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。例如，麝香保心丸、灵宝护心丹等。且样品消耗量少，用过的样品可以回收再利用。 1.测定原理 在室温减压条件下，供试品所含水分被新鲜五氧化二磷（P2O5）干燥剂吸收，根据减失的重量，计算含水量（%）。 2.操作方法 取供试品2～4g，混合均匀，分取约 0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定(m1)，求出供试品重量(ms),打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭