中药制剂的鉴别教学文稿.ppt

第二章 中药制剂的鉴别;第一节 定 性 鉴 别;定性鉴别：;性状鉴别;;中药制剂的显微鉴别 利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征，从而鉴别制剂的处方组成。 凡以药材粉碎成细粉后直接制成制剂或添加有部分药材粉末的制剂，由于其在制作过程中原药材的显微特征仍保留到制剂中去，因此均可用显微定性鉴别法进行鉴别。 ;制片方法： 散剂、胶囊剂：取粉末少量，选用适当的试液处理后直接进行显微观察。 片剂：切开，刮取少量样品，观察；粉末及粗则先研细；糖衣片除去糖衣再研细。 水丸、颗粒剂：于乳钵内研成粉末后观察。 蜜丸：可取1丸从正中切开后，刮取少量样品进行观察 ;注意： 在本法鉴别中，只有药材原有组织结构特征能保留到制剂中，才有意义。全部由溶剂提取的制剂，不用此法进行鉴别。 不同剂型其制片方法不同。 应选择在该制剂中没有干扰又能表明该味药存在的显微特征作为鉴别依据。 ;显微特征 Microscopical characters;F.unibracteata;;1、水牛角浓缩粉;郁金—糊化淀粉团块 栀子—种皮石细胞 黄芩—纤维 黄连—纤维 朱砂—不规则块状物或颗粒状物，暗红棕色、鲜红色或棕黄色;理化鉴别;一般化学反应法 （ General Chemical Reaction）;二．特点 1.一般化学反应法具有操作简便，适用性较强等特点。 2.其否定功能往往强于肯定功能,专属性较差。 3.易发生假阳性或假阴性反应 ;一般化学反应法应该注意以下几点： (1)慎重使用专属性不好的分析反应，如泡沫生成反应、三氯化铁显色反应等。 (2)在分析前对样品进行分离、精制，除去干扰分析反应的物质，借此改善鉴别方法的专属性。 (3)采用阴性对照和阳性对照的方式，对拟定的鉴别方法进行反复验证，防止出现假阳性。 ; 三、常用的一般化学反应;（二）黄酮类化合物;（四）皂苷;（五）香豆素、内酯类和酚类;;（七）矿物药; 3.雄黄（主含As2S2） （1）氯化钡沉淀法（检出硫） As2S2+KClO3+4HNO3 2K3AsO3+H2SO4+Cl2↑+4NO↑ H2SO4+BaCl2 BaSO4↓（白） 牙痛一粒丸 （2）硫化氢反应（检出砷） 2As2S2+7O2 2As2O3+4SO2↑ As2O3+3H2O 2H3AsO3 2H3AsO3+3H2S As2S3(黄)+6H2O As2S3在盐酸中析出黄色沉淀，并溶于碳酸铵中 4As2S3+12(NH4)2CO3 4(NH4)3AsO3+4(NH4)3AsS3+12CO2↑ 小儿惊风散等。 ;（八）动物药;四、操作方法;五、结果判断 将反应现象或结果与药品标准对照，若一致则符合规定。若不一致则判定为不符合规定。;六、注意事项;七、应用实例; 取本品6片(去包衣)，研细，加乙醇10ml，温热10分钟，过滤，滤液作如下反应： (1)取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml，加热，即显红色。（黄芩中有大量黄酮） (2)另取滤液4ml，加氢氧化钠试液，显红色，再加30％过氧化氢溶液，加热，红色不消失，加酸或酸性时，红色变为黄色。（大黄中含有羟基蒽醌）;附：显微化学鉴别法 (一)取药材的切片、粉末或中成药粉末，置载玻片上，滴加各种试剂，加盖玻片，在显微镜下观察产生的结晶或沉淀，以及特殊的颜色等，作为鉴别的特征。 例：穿心莲用水湿润，切成横切片，滴加乙醇后加Kedde试液，叶肉组织显紫红色(穿心莲内酯成分的不饱和内酯环反应)。 ; ; (三)取药材切片或粉末，滴加各种试剂，直接观察反应现象。 例如： 钟乳石少许，加浓盐酸数滴，能产生大量气泡(碳酸盐分解产生CO2)。 番木鳖胚乳薄片，加1％钒酸铵-硫酸试液1滴，胚乳速显紫色(番木鳖碱)，另取切片加发烟硝酸1滴，即显橙红色(马钱子碱)。;升华鉴别法（Sublimation）;二、特点 升华法具有简便、实用等特点，由于升华性仅为少数中药化学成分所具有且升华物纯度较高，故该法专属性亦较好。 ;三、操作方法 大多采用微量升华法，少数使用坩埚法或蒸发皿法，在此，仅介绍微量升华 。;六味地黄丸中冰片升华物; 四、注意事项 ① 升华时应缓缓加热，温度过高，易使药粉焦化，在载玻片上产生焦油状物，影响对升华物的观察或检识。温度的控