乳粉中磷的测定教材课程.ppt

一：测定意义 食品科学中将含C,H,O,N以外的元素称为矿质元素。矿物质元素按其含量的多少又可分为常量元素和微量元素。其中，含量在0.01%以上的称为常量元素，低0.01% 的称为微量元素。在这些元素中有些元素对人体有益（Ca,P,I),而有些则是有毒的不（Hg,Pb)。 另外，即使对人体有有重要作用的元素，也有一定的需求范围，摄入量过多则可能发生中毒。因此，测定食品中的矿物质营养元素的含量，对于评价食品的营养价值，开发和生产强化食品具有指导意义，同时也有利于食品加工 工艺不的改进和食品质量的提高。 而磷就是其中重要矿质元素之一。磷广泛存在于动植物组织中，与蛋白质或脂肪结合成核蛋白，磷蛋白和磷脂等，还有少量以无机盐的形式存在。除植酸形成的磷不能被机体充分吸收外，其他大部分的磷的化合物都能被消化吸收。人体内的磷，参与各种生理活动和新陈代谢。 同时磷是骨骼和牙齿的重要组分，含磷的食品能补充脑磷脂。因此，测定食品中磷的含量尤为重要。 二 测定方法 1.可见分光光度法（设备简单，价廉，灵敏度较高） 2 原子吸收分光光度法 3 极谱法 4 离子选择电极法 5 荧光分光光度法 可见分光光度法 一 实验原理 食品中的有机物经酸氧化，使磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。此化合物被对苯二酚，亚硫酸钠还原成蓝色化合物——钼蓝。用分光光度计在波660nm处测定钼蓝的吸收光值，以定量分析磷含量。 二 实验试剂与仪器 硫酸 相对密度1.84 高氯酸-硝酸消化液 1：4混合 15%的硫酸溶液 15ml硫酸+80ml水混匀，稀释到100ml 钼酸铵溶液 称取0.5g钼酸铵，用15%的硫酸溶液稀释到100ml 对苯二酚溶液 称取0.5g对苯二酚于100ml水中，并加一滴浓硫酸(减缓氧化作用） 亚硫酸钠溶液 磷标准储备液 磷标准使用液 仪器 分光光度计 标准曲线绘制 准确吸取磷标准使用液0ml,1.25ml,2.5ml,5ml,7.5ml,10ml,12.5ml分别置于50ml比色皿中，依次加入5ml钼酸溶液摇匀，静置几分钟。加入2.5ml亚硫酸钠溶液，2.5ml对苯二酚溶液，摇匀。加水至刻度，混匀，静置0.5h 样品制备 在两个50ml比皿中分别准确吸取试样测定液5ml在另一个50ml比色皿中吸取同样的空白溶液，处理方法同上。 测定 在分光光度计660nm波长处测定吸光度，绘制标准曲线计算试样磷含量 四 数据记录 皿差 1 2 3 4 0.000 0.011 0.001 0.009 标准使用液体积（ml) 0 1.25 2.5 5 吸光度（A） 0 0.012 0.002 0.011 标准使用液体积（ml) 0 7.5 10 12.5 吸光度（A） 0 0.013 0.015 0.018 样液吸光度（A） 0.011 0.004 0.011 样品质量：0.2570g 磷质量：0.4548g 标准曲线图