固体废物中硫化物的分析方法讲解材料.ppt

硫化物 固体废物中的硫化物 主要包括可溶性硫化物，酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机硫化物。 在酸性条件下，有硫化物形成从浸出液中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，危及人的生命。 硫化物不仅能自身腐蚀金属，还可被污水中的微生物氧化形成硫酸，进而腐蚀下水道。 固体废物中硫化物的分析方法 亚甲基蓝分光光度法 碘量法 亚甲基蓝分光光度法 原理：在有高铁离子的酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲苯胺作用生成亚甲基蓝，气色度与样品溶液中硫离子的含量成正比。 方法的检出限为0.04mg/L 测定范围为0.04~2mg/L 实验步骤 1.制备浸出液：称取100g（干基）渣于2L带盖的聚乙烯瓶内，加入pH=8.0的水1L(用1mol/L氢氧化钠溶液调节)。在振荡器上，以（110±10）次/min的振荡频率振荡4h，取下容器静置1h后，用0.45μm孔径的混合纤维滤膜抽滤浸出液。 2.样品预分离 （1）锌盐沉淀法 （2）酸化吹气法 3.样品的测定 取5~10ml浸出液于25ml比色管中，用水稀释至约20ml，经锌盐沉淀法预分离的锌酸盐沉淀，用20ml水分数次洗入25ml比色管中，经酸化吹气法预分离的碱吸收液，用水稀释至约20ml，摇匀。加入0.1%对氨基二甲基苯胺溶液2.5ml，加入12.5%硫酸高铁铵溶液0.5ml，用水稀释至标线，摇匀。放置15~20min后，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在665nm处测定吸光度。 注意事项 废渣中硫化物的侵提条件选用硫化物较为稳定的条件为宜，即pH=8.0的水进行侵提。 为了提高硫化钠标准储备液的稳定性，可加入少量乙二苯四乙酸二钠盐和抗坏血酸。 遇到浸出液显色慢时，可在临显色前将0.1%对氨基二甲基苯胺溶液和12.5%硫酸高铁溶液以5:1比例混合,于样品溶液中加入3.0ml该混合液使之显色 对于组分复杂且干扰大得浸出液，可进行两步分离，先进行锌盐沉淀分离，后按酸化吹气分离，依次消除干扰。 实验步骤 按亚甲基蓝分光光度法中浸出液的制备及预分离方法处理样品后，将预分离的锌盐沉淀的碱性吸收液转至250ml碘量瓶中. 用水分数次洗涤原容器，洗涤液并于碘量瓶中，使总体积约为50ml. 加入0.125mol/L碘溶液10.00ml，3mol/L硫酸溶液5ml，密封后于暗处放置5min，用硫代硫酸钠标注溶液滴定过量的碘。