工业盐中NaCl含量的测定演示教学.ppt

任务3 工业盐中NaCl含量的测定; 能力目标; 知识目标; 学习情境;3．试验程序：取25g粉碎至2mm以下的均匀样品（氯化镁不必粉碎，称40g）,称准至0.001g,置于400mL烧杯中，加200mL水，加热近沸至样品全部溶解，冷却后移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀（必要时过滤）。从中吸取25.00mL于250mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，再吸取25.00mL（含60－70mgCI-), 置于150mL烧杯中, 加4滴铬酸钾指示剂，均匀搅拌下用硝酸银0.1mol/L标准溶液滴定，直至出现稳定的淡桔红色悬浊液，同时做空白试验校正。 ;4.结果的表示和计算： 氯离子含量（％）＝（V - V0）× TAgNO3/CI- /W 式中 V----硝酸银标准溶液的用量，mL； V0---空白试验硝酸银标准溶液的用量，mL； TAgNO3/CI- ---硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度 (mg/mL); W------ 称取样品质量，mg。;5. 允许差 ;6. 分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过差时应重做，若不超差则取平均值作为报告值 ; 相关理论知识; 分类：银量法按照指示剂确定滴定终点方法的不同， 莫尔法、 佛尔哈德法 法扬斯法 应用：测定Cl - 、Br - 、I - 、Ag + 和SCN - 等，主要用于化学 工业和冶金工业，如食盐水的测定，电解液中Cl - 的测定以及农业、三废等方面经常遇到的Cl - 的测定等。。 ;二.莫尔法; 测定条件;3.方法干扰 1）与CrO42-生成沉淀的Ba2+、Pb2+等阳离子， 2）与Ag+生成沉淀的PO43-、AsO43-、SO33-、S2-、CO32-、C2O42-等酸根， 3）在中性或弱碱性溶液中能发生水解的Fe3+、Bi3+、Sn4+等离子存在，都应预先分离。 4）大量的Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子存在，也会影响滴定终点的观察。 因此可知莫尔法的选择性是较差的。 ;4. 莫尔法可用于沉淀Cl-或Br-，但不能用于测定I-和SCN-，因为AgI、AgSCN的吸附能力太强，滴定到终点时有部分I-或SCN-被吸附，将引起较大的误差。AgCl沉淀也容易吸附Cl-，在滴定过程中，应剧烈震荡溶液，可以减少吸附，以获得正确的终点。 ; 佛尔哈德法是以铁铵矾［NH 4 Fe（SO 4 ）2］ ·12H 2 O作指示剂的银量法，分为直接滴定和间接滴定两种方???。 （1）直接滴定法 原理： 在硝酸介质中，以铁铵矾作指示剂，用NH 4 SCN标准滴定溶液直接滴定含Ag + 的溶液。在滴定过程中，白色沉淀AgSCN首先析出，滴定至化学计量点时，稍过量的SCN - 与Fe 3+ 生成红色的配离子FeSCN 2+ 指示滴定终点的到达。其反应为 Ag + +SCN - = AgSCN↓（白色） Fe 3+ +SCN - = FeSCN 2+ （红色） ; 滴定条件: 1 .滴定必须在酸性溶液中进行（［H + ］≈0.3mol·L -1 ），而 不能在中性或碱性条件下进行，否则Fe 3+ 将产生深色的Fe（OH）2+ 等配离子，影响滴定终点的确定。 2. 强氧化剂、氮的低氧化态氧化物、汞盐等能与SCN - 反应，干扰测定，应预先除去。 ;（2） 间接滴定法 原理： 在含有卤素离子（X - ）的硝酸溶液中，加入一定量过量的AgNO 3 标准滴定溶液，再以铁铵矾作指示剂，用NH 4SCN标准滴定溶液回滴过量的AgNO 3 。其反应式为 Ag + +X - = AgX↓ Ag + +SCN - = AgSCN↓（剩余） Fe 3+ +SCN - = FeSCN 2+ （红色）;注意：1.佛尔哈德法测定Cl - 时，应避免难溶沉淀的转化，多消耗 NH 4 SCN标准滴定溶液 AgCl + SCN - = AgSCN↓+Cl – 措施 ：1）接近化学计量点时，要防止用力振荡 2） AgCl沉淀