工业过氧化氢含量的测定讲解材料.ppt

工业过氧化氢含量的测定;任务分析;基本性质;化学性质： 化学性质不稳定，一般以30%或60%的水溶液形式存放。过氧化氢有很强的氧化性，且具弱酸性。 过氧化氢是非常强的氧化剂，它和其他氧化剂的标准电极电势值列在右面，值越高代表氧化性越强;分解反应 : 过氧化氢可自发分解歧化生成水和氧气： 2 H2O2 → 2 H2O + O2 该反应在热力学上自发进行：ΔHo为?98.2 kJ·mol?1，ΔGo为?119.2 kJ·mol?1，ΔS为70.5 J·mol?1·K?1。重金属离子Fe2+、Mn2+、Cu2+等对过氧化氢的分解有催化作用。 过氧化氢在酸性和中性介质中较稳定，在碱性介质中易分解。用波长为320～380nm的光照射会使过氧化氢分解速度加快，故过氧化氢应盛于棕色瓶中并放在阴凉处。;用作还原剂时产物为氧气，用作氧化剂时产物为水。例如酸性溶液中，过氧化氢可将Fe2+氧化为Fe3+ 与过氧化氢作用，亚硫酸根（SO32?）可被氧化为硫酸根（SO42?），高锰酸钾在酸性溶液中会被还原为Mn2+。由于标准电极电势的缘故，反应在不同pH环境下进行的方向可能不同，如碱性溶液中，过氧化氢会将Mn2+氧化为MnIV，以MnO2形式生成。 ;用途： 可用氧化剂(50%)、漂白剂(10%)、脱氯剂，并供火箭燃料(76%) 制取氧气：2H2O2=MnO2=2H2O+O2↑ 医药用品、消毒剂(3%);质量要求;基本原理： 在酸性介质中，过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算过氧化氢的含量。反应式如下： 2KMnO4+3H2SO4+5H2O2=K2SO4+2Mn2SO4+5O2↑+8H2O ; 试剂和材料： 硫酸溶液：1+15； 高锰酸钾标准滴定溶液：c(1/5KMnO4)约为0.1mol/L。;分析步骤: 用10 mL ~ 25 mL的滴瓶以减量法称取各种规格的试样，质量分数为27.5 % ~ 30 %的过氧化氢称取约0.15g~0.20g;35%的过氧化氢称取约0.12 g~0.16 g ,精确至0.0002 g 。置于一已加有100 Ml 硫酸溶液的250 mL 锥形瓶中。50% ~ 70%的过氧化氢称取约0.8 g ~ 1.0 g ,精确至0.0002 g ,置于250 mL 容量瓶中稀释至刻度，用移液管移取25 mL 稀释后的溶液于已加有100 mL 硫酸溶液的250 mL 锥形瓶中。用约0.1mol/L的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30 s 内不消失即为终点。 平行测定三次，同时作空白试验。;结果计算： 27.5% ~35%的过氧化氢???质量分数W1 ，数值以%表示，按式（1）计算： 50% ~ 70%的过氧化氢的质量分数W2 ，数值以%表示，按式（2）计算： ;引用的作品;0.1mol/L KMnO4标准滴定溶液制备方案;原理 基 准 物：草酸钠 KMnO4在强酸性条件下，可以获得5个电子还原成为Mn2+，利用其氧化性，在H2SO4介质中可以与基准物Na2C2O4发生反应,根据基准Na2C2O4的质量 及所用KMnO4溶液的体积 ，计算KMnO4标准溶液的浓度 。 标定反应：2MnO4– + 5 C2O42– + 16H+ ＝ 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O 指 示 剂： 自身指示剂法;制备： 称取1.6g高锰酸钾，溶于500 mL水中，缓慢煮沸15 min，冷却后置于暗处保存二周。用微孔玻璃漏斗过滤，贮存于棕色瓶中，贴上标签待标定。;标定 用递减法称取基准草酸钠0.2g（称准至0.0001g）于250 mL锥形瓶中，加100 mL硫酸溶液（8+92）使其溶解，用配制的高锰酸钾溶液滴定。注意，加入第一滴高锰酸钾溶液后，褪色较慢，要等粉红色褪去后才可接着加下一滴，滴定逐渐加快。接近终点时将溶液加热至65～75℃（溶液开始冒蒸气），再缓慢滴定至溶液呈粉红色30s不褪为终点。 平行标定3份，同时做空白试验;4、计算;注意事项： (1) 过滤高锰酸钾溶液所用微孔玻璃漏斗，预先应以同样的高锰酸钾溶液缓慢煮沸5min;贮存用的棕色瓶也要用高锰酸钾溶液洗涤2～3次。 (2) 标定高锰酸钾溶液接近终点时，需将溶液加热，滴定热溶液时要注意安全。 (3) 滴定至终点后，溶液的粉红色会逐渐减褪。这是由于空气中还原性气体与MnO4-缓慢反应的结果。 滴定速度不能太快，否则产生MnO2，促进H2O2分解，增加测定误差。 ; 试剂高锰酸钾通常含有少量杂质，蒸馏水中含有微量有机物质，它们可与高锰酸钾发生缓慢反应，因此必须用间接法配制高锰酸钾标准滴定溶液。为获得浓度稳定的标准溶液，可称取稍多于计算量的试剂高锰酸钾，溶于蒸馏水中