ICP-OES光谱-仪器介绍知识讲稿.ppt

高效的RF射频发生技术 采用空气冷却且无移动部件，保证了系统的高可靠性； RF 功率参数（700-1700W） 计算机控制连续可调； DISC - 直接耦合系统： 无二级匹配网络 高达 80%的耦合效率 多种可用附件 附件：SPS 3自动进样器 SPS-3及稀释器与Varian ICP-AES可实现： 使所有被测样品都在标准曲线范围内进行测量； 改善超范围元素测试准确度； 减少因手动进样可能造成的错误或污染。 维护和清洗 SPS3 很少需要进行维护，在正常情况下，无需用户调整。 常规 确认从取样针到雾化器之间的毛细管不发生折弯； 检查毛细管是否有堵塞； 如果有液体溢洒，请清洁溢液托盘. 检查清洗泵的流速，如果必要更换蠕动泵管。 清洁 对于外壳, 样品架定位垫和溢液托盘应当采用温水润湿后的干净抹布清洁之。 重要提示: 任何液体溢洒应当立即清洁。请勿采用有机溶剂清洁仪器。 如果必要取样针可以拆下来用超声波清洗池进行清洗。 附件：VGA-77 用于Hg和氢化元素（如 As, Bi, Sb, Se 和 Sn）的测量，以提高检出限。 注意事项－1 酸的浓度 在 VGA系统中，酸的浓度将对氢化反应的效率产生影响。因此必须保证空白、标样和样品所含酸的浓度一致。 对于多元素分析，应对酸的浓度进行综合考虑。 应避免采用氧化酸 (如 H2SO4, HClO4) 。 氧化态 氢化元素在样品和标样中可能以多种氧化态存在。这会对测量信号产生非常大的影响。 例如, 对 Te 和 Se, 如以较低氧化态形式存在，信号可增大10倍以上。 污染 在第一次建立分析方法前，必须检查是否有污染。 请注意，即使是很少量的碘化钾 (KI) 也会对秘、汞、硒和蹄元素的分析造成严重干扰。在测量这些元素前必须确保VGA系统中无碘化钾的残留。 另一种形式的干扰是当从高浓度溶液的测量转到低浓度溶液的测量时，必须保证管路完全彻底清洗。 注意事项－2 记忆效应 因 VGA是采用化学反应产生氢化态元素的分析方法，当在高、低浓度标样间转换使可能会遇到反应产物的记忆效应问题。当从高浓度向底浓度转化时，保证有数分钟的时间。 标样浓度应尽量接近样品浓度。 某些类型的塑料会对汞产生记忆效应，尽量使较低浓度的汞标样。 还原剂 推荐的硼氢化钠 (NaBH4) 浓度为 0.6% w/v. 但对于一些含有较高金属元素的困难样品，采用 0.3% w/v的浓度可得到更好的结果。 对于测试Hg,还原剂采用25％w/v SnCl2 在20％ v/v的HCl中。 附件：AGM-1 AGM-1 附件可向等离子体中导入少量氧气。 作用：1、稳定等离子体, 提高测量精密度； 2、消除分子带结构干扰，改善检出限； 3、通过提高长期稳定性提高生产率； 4、减少为清洗炬管上和注射管上的炭沉积所需时间 注意事项 当采用 ICP-OES 分析高挥发性有机溶液是，导入少量的氧气可起到稳定等 离子体的作用。 通常，AGM-1附件与冷却雾化室配合使用，从而可在室温条件下直接对高挥 发性有机溶液（如汽油、挥发油）进行分析（无须稀释）。 对样品进行冷 却可防止雾化室中产生高压而引起信号消失。 冷却雾化室需要连接一个冷却循环水，冷却到-10℃。 下面内容为使用AGM-1和冷却雾化室时应遵循的一些规则： 将ICP 的蠕动泵泵速尽可能设为最低 (该速度控制进样速度)。这样可降低雾 化室中挥发性样品的压力，避免引起等离子体的不稳定甚至熄火。在分析有 机样品时，不要采用快速泵速进样。 调整雾化器气体流量设置，使进样时等离子体中弹头体上端与炬管顶部一 直，过高或过低，都会影响分析信号。 进样管中可能会出现一些气泡(通常因泵管被压而引起)，如果这些气泡引起 等离子体闪烁，可将泵管压力调节螺丝松一点。 始终采用新鲜标样进行样品分析。 附件：ASA氩气润湿附件 对高盐水溶液样品进行测试时，ASA附件对消除盐份在雾化器和注射管上沉积有帮助 注意事项 ASA连接在样品室中雾化器气体出口和雾化器载气入口之间，对于消除含有高不溶固体微粒的样品，产生沉积有很大帮助。ASA将载气润湿，增强盐份的溶解，从而避免雾化器堵塞。 使用时应经常检查ASA中的水位，并经常更换或补充蒸馏水。 在运行有机样品、使用超声波雾化器或VGA-77时，不要使用ASA 数据处理系统： ICP ExpertTM II 操作软件 高智能化的操作软件 Win2000/XP/NT操作系统，界面友好；可在测定过程中，进行数据处理、方法编制和结果分析等，是真正的多任务工作软件: 1、 计算机全自动控制，如气体流量、观测高度、X-Y方向的炬管位置，点火、RF功率等，可进行分析条件