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第三节 高分子纳米复合材料的结构与性能 高分子纳米复合材料主要有如下几种结构类型： 一、无机纳米颗粒分散在高分子基体材料中 这是最为常见的一种高分子纳米复合材料结构。 无机分散相可以是金属或者陶瓷粉体，也可以是它们的纤维或者是其他无机材料。 二、高分子嵌入无机基体中 这种复合方式比较少见。 从制备目的考虑，可分为加入高分子纳米填加剂以改进无机 材料的性能；利用无机材料作为基体，主要发挥有机填加材料的 功能两种情况。 由于无机基体材料多为刚性材料，熔点颇高，需要用特殊的 复合方法。 ①、一种方法是利用模板复合方式。采用本身具有纳米尺度 内部空间的无机材料作为模板，将单体小分子扩散进入内部空间 后原位聚合形成复合物；或者设法让聚合物分子熔融或溶解，进 入内部纳米级空间。 ②、另一种方法是用溶胶-凝胶法制备有机-无机互穿网络型 复合材料。此时，有机材料所占比重较小，构成分散相。 三、聚合物·聚合物纳米复合结构 聚合物-聚合物复合材料过去称为聚合物合金，主要通过嵌段 聚合和熔融共混等方法完成。 如果共混体两相微区结构中，其中一项结构尺寸在纳米范 围，即可称为聚合物-聚合物纳米复合材料。聚合物-聚合物纳米 复合材料按合成方法的不同可分为三大类：分子基嵌段共聚复合 材料、聚合物原位共混复合材料和聚合物微纤-聚合物复合材料。 聚合物-聚合物纳米共混材料，为了获得更好的功能互补和增 强，多选择性能差别比较大的两种聚合进行复合。 第四节 高分子纳米复合材料的分析与表征方法 高分子纳米复合材料的分析与表征技术，包括以下两个方 面：即，结构表征和性能表征。 结构表征 主要指对复合体系纳米相结构形态的表征，包括粒子初级结 构和次级结构（纳米粒子自身的结构特征、粒子的形状、粒子的 尺寸及其分布、粒间距分布等），以及纳米粒子之间或粒子与高 分子基体之间的界面结构。 性能表征 是对复合体系性能的描述。由于应用领域不同，描述的内容 和方式差别非常大，并不是仅限于纳米复合体系。 需要分析表征的微观特征 ①、晶粒尺寸、分布和形貌； ②、晶界和相界面的本质和形貌； ③、晶体的完整性和晶间缺陷的性质； ④、跨晶粒和跨晶界的成分剖面（即成分分布）； ⑤、来自制作过程的杂质的识别等。 如果是层状纳米结构，则要表征的重要特征还有： ①、界面的厚度和凝聚力； ②、跨界面的成分剖面； ③、缺陷的性质。 高分子纳米复合材料的表征手段很多，下面是几种主要的分 析表征方法和手段。 1、透射电子显微镜（TEM） 透射电子显微镜是观察粒子形态和内部结构的最常用的表征 技术。通过透射电子显微分析，可以得到微晶粒子的晶型以及粒 子的形貌尺寸，进一步可以得到粒子的晶格结构、表面及界面情 形。 其优点是具有较好的直观性，但是存在的惟一缺点在于测量 结果缺乏统计性。 2、X射线衍射分析（XRD） X射线衍射分析是最强大和准确的分析测试晶体尺寸和结构的 手段。 通过X射线衍射分析，可以获得纳米粒子的晶型结构、晶粒尺 寸和晶格畸变。通过高温X射线衍射，还可以得到晶格的相转变过 程数据。 3、小角度X射线散射（SAZS） 小角度X射线散射主要用来测定纳米粒子粒径分布的重要手段 之一，通过测定入射X射线散射强度进行分析。 4、扫描电镜（SEM）和原子力显微镜（AFM） 扫描显微镜与原子力显微镜都属于扫描探针显微镜技术，都 是以测定材料表面形态为主要功能，检测分辨率可以达到纳米以 下。两者不同点在于扫描显微镜是测定探针与材料之间的隧道电 流，适合测定导电材料；原子力显微镜测定的是材料与探针之间 的分子作用力，适合于测定绝缘型材料。 5、激光拉曼光谱（Raman） 激光拉曼光谱可以揭示材料中的空位、间隙原子、位错、晶 界和相界等方面关系，帮助考查纳米粒子本身因尺寸减小而产生的对拉曼光谱的影响。 6、X射线光电子能谱（XPS） XPS也是表面分析工具，主要用于粒子表面的元素组成、价态 及含量的分析，所得到的仅是粒子的表面信息。如果要得到材料 深度组成信息，需要与离子束溅射剥蚀粒子表面技术配合，这样 就可以进行深度剖面分析。 7、傅里叶变换远红外光谱（FT-far-IR） 远红外光谱对应于分子的弱作用，可用来检验金属离子与非 金属离子成键、金属离子的配位等化学环境情况及变化，而红 外、远红外分析对于粒子精细结构分析也很有效。 8、穆斯堡尔（Mossbauer）谱 穆斯堡尔谱，可以提供物质的原子核与其核外环境（指核外 电子、邻近