结构分析2.2SEM-06.5.8节.ppt

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采用溶液化学反应法,利用7,7,8,8-四氰基对苯醌二甲烷(TCNQ)制备金属有机配合物Ag(TCNQ)微米结构的SEM(图15). 晶体为单根准一维微米结构,形状有管状(图15a)、线状(图15b)及螺旋状(图15c)。螺旋状晶体的生成可以认为是晶核在一维生长过程中其径向受到某种力的干扰所致。 图15 单根Ag(TCNQ)晶体的SEM图[21] 2) 对纳米晶体结构的观察 [21]曹冠英, 叶春暖, 徐华华. 物理化学学报, 2005, 21: 47-51. 2.2.5 在泌尿系结石中的应用 Escolar等[5]用SEM分析了胱氨酸结石的内部结构和混合在其中的其它组分。SEM观察表明,结石内的胱氨酸晶体呈六边形棱柱状(图1a); 胱氨酸结石中常见到小球状的磷灰石(图1b),甚至在几乎纯的胱氨酸结石中也能见到. 此外,在一些胱氨酸结石中还含有层状结构的透钙磷石,图1c为一例含有透钙磷石的胱氨酸结石的SEM;极少量的胱氨酸结石中还含有少量的尿酸盐(常为尿酸铵和尿酸钾),图1d为与大块胱氨酸晶体共存的束状尿酸盐晶体的SEM。 胱氨酸结石中不同组分晶体的SEM [5]。 (c) 扇形的透磷酸钙晶体;(d) 与大块胱氨酸晶体同存在的束状尿酸盐混合物. (a) 六边形棱柱状的胱氨酸晶体;(b)胱氨酸结石中常见到小球状的磷灰石; [5] Escolar E, Bellanato J. Biospectroscopy, 1999, 5(4): 237-242. SEM研究尿石的基质形貌 图 2 不同形式存在的基质的SEM (a)地毯状基质; (b)苔藓状基质; (c)弧状纤维基质 尿石是由无机矿物和有机基质组成,基质在矿化中起着关键作用。 1)地毯状:基质多而厚,表面呈隆起状,系深层结石晶体突起所致(图2a); 2)苔藓状:基质少而薄,苔藓般物质附着在晶体表面,可见深层晶体(图2b); 3)木耳状:结石基质较少,如木耳状卷曲潜藏于晶体间隙中 (图2c)。 溶解尿石基质后,暴露出深层的尿石晶体, 有鲕状晶体(图3a)或粒状晶体(图3b)。 [7] 谭保斌, 等. 中华泌尿外科杂志, 1998, 19(8): 451-453. 图3. 基质完全溶解后的尿石晶体形状的SEM [7] SEM研究尿石晶体的形貌 (a)鲕状晶体; (b)粒状晶体。 采用双扩散法在凝胶体系中研究了 1) 尿液中存在的小分子物质: 谷氨酸、镁,磷酸盐、焦磷酸盐、多磷酸盐和不同结构羧酸对CaOxa的调控作用, 2) 研究了过饱和度、结晶时间、温度和pH等因素对CaOxa晶体成核、取向和生长的影响。 1) 凝胶体系中尿小分子对草酸钙生物矿化的影响 1) The ability to inhibit the aggregation of CaOx follows the sequence: Na2edta> Na3cit>Na2tart >NaAc. 2) The ability to induce bipyramidal COD: Na2edta > Na3cit > Na2tart > NaAc. (a) NaAc (b) Na2tart (c) Na3cit (d) Na2edta (e) no addition SEM images of CaOx crystals grown in gel in presence of sodium carboxylates COD Aggregated COM (27℃, the bar: 100 μm) This was due to the complexation-dissociation balance between carboxylates and Ca2+ ions in the gel. The Ca2+ ions on the surface of CaOx and especially the Ca2+ ions at the tips and the edges of COM crystals are ceaselessly dissolved by the complexation of additives in gel. At the same t

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