岛津气相色谱仪教材精品.ppt

* * * * 更换进样隔垫 更换或清洗玻璃衬管 老化石墨压环 更换分流流路捕集阱 清洗缓冲管 老化/切割色谱柱 清洗微量进样针 常见故障分析- 鬼峰 前延峰：色谱柱过载，进样口温度低 分叉峰：载气不纯 两组分不能分离 (流量、柱温、进样量、分流比、柱长不足等) 拖尾峰：柱温太低，进样口温度低，衬管损坏， 色谱柱污染 常见故障分析- 峰形不正常 谢 谢！ * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 石墨压环老化与未老化的实例比较 先确认进样隔垫及玻璃衬管无污染，再对进样口的其他部分进行整体老化。 进样口 升高进样口温度 方法：将进样口的温度升高，超过通常分析时的温度，另柱温设定值 超过平时分析条件使用的最高温度20~30℃以上。此时色谱柱 的出口放空。 进样口的处理 部品名称 部品编号 备注 进样隔垫 201-35584 标准 进样隔垫 221-35507-01 高温用 氟橡胶O形圈 036-11203-84 GC-2010 Plus 分流衬管 221-41444-01 GC-2010 Plus 不分流/WBI 衬管 221-48335-01 GC-2010 Plus 硅烷化处理不分流衬管 221-48876-03 通用 惰性化石英棉 221-48600 通用 进样口的常用消耗品 色谱柱出现问题时的表现: 基线漂移变大 基线噪音变大 峰形异常（峰分叉等） 分离度变差 四、色谱柱 1、色谱柱的老化 2、色谱柱的切割 3、色谱柱的使用注意事项 4、色谱柱的安装 5、消耗品 色谱柱的维护 柱温箱温度逐渐上升到色谱柱的最高使用温度以下20℃ 左右或高于正常使用温度，高沸点成分被汽化后释放。 （这个过程大约需要1~2小时，色谱柱可接在检测器上观 察基线变化。） 注意： 1. 新柱老化时，不要连接检测器。 2. 监测时最好使用FID检测器。 3. 检测器的温度必须高于柱的使用温度。 4. 色谱柱污染很严重时，切掉进样口侧色谱柱 30～50cm左右，老化时检测器一侧色谱柱放 空，并将检测器堵上。 色谱柱的老化 使用专用毛细柱割刀 色谱柱的切割 ① 色谱柱的使用温度要比柱的最高使用温度低。 　（可延长柱的使用寿命，降低检测器的基线噪音。） ② 除去载气中的氧（特别是使用极性柱时）。 　 －使用高纯度的气体（99.999％以上）。 　 －气瓶更换时特别注意不要混入空气。 　 －在GC进气口前加装氧气捕集管。 ③ 不让难挥发的成分进入色谱柱内。 　 －充分做好样品的前处理。 　 －使用衬管和石英棉。 　 －在色谱柱前安装短的预柱来保护色谱柱 (仅在使用毛细柱时) 。 色谱柱的使用注意事项 毛细柱 割刀 工具：10×12扳手，6×8扳手2把，毛细柱割刀 毛细柱的安装方法 石墨压环的尖端到毛细柱顶部的长度（以GC-2010 Plus为例） SPL：34mm FID、FTD：69mm TCD：50mm FPD：82mm ECD：37mm 毛细柱的安装方法 部品名称 部品编号 备注 石墨压环0.5 221-32126-05 内径0.32mm及以下毛细管柱用 石墨压环0.8 221-32126-08 内径0.53mm宽口径毛细管柱用 柱螺母 221-16325-01 进样口侧使用 开口螺母 221-32705 检测器侧使用 色谱柱常用消耗品 FID喷嘴的检查更换 FID检查维护前确认: 1. FID 检测器熄火，关闭氢气 2. 检测器温度降到40℃以下 3. 关闭GC电源并拔出电源插头 4. 移除FID侧色谱柱 ＜注意＞FID高温时拆卸螺母可能会损坏螺纹。 五、检测器- FID FID喷嘴的检查更换 移除收集极 ① 取下收集极固 定支架的螺丝 ② 将收集极固定支架和收集极部分一起取下 ③ 断开信号线 使用工具：十字螺丝刀、镊子、套筒扳手 检测器- FID FID喷嘴的检查更换 移除高压极 ④ 断开高压电缆 ⑤ 向上取出高压极压板 ⑥ 将高压电极和弹簧一起取出 检测器- FID ⑦ 拧松FID喷嘴 套筒扳手 ⑧ 取出FID喷嘴 喷嘴 套筒扳手 FID喷嘴 检测器- FID FID