ICP发射光谱分析相关培训课件.ppt

普通加热示意图 样品+试剂 容器壁 导热 外部温度要高于试剂的沸点 热对流 微波消解示意图 微波可穿透容器壁 加入酸的样品吸收微波 局部过热 微波加热 陶瓷基底硅控管保护 硅控管 波导 microwaves 陶瓷基底 容器 微波反射 微波腔体 Schematic of Home Microwave EM Field Pattern Low Em Field Intensity High Em Field Intensity Microwave Cavity Schematic of Microwave Pattern Interaction with Pressure Vessels waveguide microwave pattern microwave cavity CEM Patented Magnetron Protection magnetron Isolator waveguide reflected microwaves vessel microwave cavity microwaves 敞口式微波消解炉的使用 微波消解手段的十大理由:1）通常采用的2450MHz的微波，只能导致分子（粒子）运动，不引起分子结构变化，从而不会改变消解反应的方向2)微波直接向样品释放能量（热是副产物），避免了传统方式（热传导热对流)中能量的损失，提高能量的使用效率。3)最先进的微波消解仪器能够通过磁控管的自动调节，定量的控制微波能量的传递，以此控制分解条件并实现对反应的控制。 微波消解手段的十大理由: 4)大多数传统试剂在微波消解中仍然可以使用，因此对大多数的反应操作者无须改变试剂的种类。5)样品的分解可以进行的更精确、彻底。6)密闭微波消解可通过提高温度／压力协助反应，使反应物在需要的特定温度下发生快速分解，减少分解所需的时间，提高工作效率，对传统方法这是不可能的。7)挥发元素如：As，Hg等可以被保留在溶液中，防止挥发造成结果的偏差和对环境的污染。同时也使操作人员避免接触酸雾和有害的气体。8)由于微波消解试剂用量少，且无环境对样品的污染，因此有较低的空白值。 微波消解手段的十大理由: 9)好的微波消解仪器能够实现从功率选择到消解反应的自动控制，避免了人为操作产生的错误和误差。10）通过温度、压力参数的控制可以保证消解的质量，保证反应完全一致的平行性和重复性 ICP发射光谱分析方法 定性分析 定量分析 半定量分析 需进行使样品溶液化的前处理 ICP发射光谱分析方法 定性分析 定性分析 要确认试样中存在某个元素，需要在试样光谱中找出三条或三条以上该元素的灵敏线，并且谱线之间的强度关系是合理的；只要某元素的最灵敏线不存在，就可以肯定试样中无该元素。 定量分析 工作曲线法 标准样品的组成与实际样品一致 在工作曲线的直线范围内测定 使用无干扰的分析线 定量分析 标准加入法 测定范围的工作曲线的直线性 溶液中干扰物质浓度必须恒定 应有1-3个添加样品 使用无干扰的分析线 进行背景校正 定量分析 内标法 在试样和标准样品中加入同样浓度的某一元素（内标元素），利用分析元素和内标元素的谱线强度比与待测元素浓度绘制工作曲线，并进行样品分析。 半定量分析 半定量分析 有些样品不要求给出十分准确的分析数据，允许有较大偏差，但需要尽快给出分析数据，这类样品可采用半定量分析法。 ICP光源的半定量分析尚无通用方法，因仪器类型和软件功能而异，应用不广泛。 灵敏度 、检出限、背景等效浓度 灵敏度：S=dX/dc 单位浓度变化所引起的响应量的变化,它相当于工作曲线的斜率 检出限: ICP光谱分析中, 能可靠地检出样品中某元素的最小量或最低浓度. 背景等效浓度(BEC)：与背景信号相当的浓度。 ICP发射光谱分析中的干扰 物理干扰 化学干扰 电离干扰 光谱干扰 干扰的校正 基体匹配 可消除物理、电离干扰。注意不纯物的混入。 内标校正 可消除物理干扰。注意内标元素的选择(电离电位)。 背景校正 扣除光谱背景 谱线干扰的校正 选择无干扰的谱线 干扰系数法校正谱线干扰 稀释样品 样品的前处理 待测元素完全进入溶液 溶解过程待测元素不损失 不引入或尽可能少引入影响测定的成分 试样溶剂具有较高的纯度，易于获得 操作简便快速，节省经费等 溶解样品的基本要求 * 稀释法 用纯水、稀酸、有机溶剂直接稀释样品。 只适用于均匀样品 例