离子色谱法测定尿中的Ca2Mg2C2O4离子-中国分析仪器网.DOC

离子色谱法测定尿中的Ca2+、Mg2+、C2O42-离子 张雪琴 青岛盛瀚色谱技术有限公司，青岛 266101 摘要：本文利用离子色谱法成功的测定了尿液中的草酸根、钙、镁离子。测草酸时先在尿液中加入氯化钙而生草酸钙沉淀，再用盐酸溶解该沉淀 引言 尿路结石的成分较为复杂，多为草酸钙、磷酸钙、磷酸镁铵等，如这些晶体在尿液中饱和度过高，则易引起析出、沉淀、结聚，以致尿石形成。在碱性尿液中(pH值大于７)，磷酸钙或磷酸镁结石极易形成。结石的形成与尿中的草酸含量有关 目前，测定尿液中草酸、钙离子、镁离子主要用滴定法[1-4]， 该方法操作复杂，受干扰因素较多，容易导致测定结果不准确。而离子色谱法操作简单、快速、方便[5]，测定结果准确可靠，笔者用离子色谱法测定了尿液中草酸、钙离子、镁离子，这对诊断及治疗结石病有很重要的意义。 1 实验部分 1．1 主要仪器与试剂 离子色谱仪：CIC-100型，青岛盛瀚色谱技术有限公司； 阴分离柱：YSA8型，北京核工业研究院； 阳分离柱：KADY50P19型，德国艾米诺西斯公司； Mg2+标准储备液：1 mg/ml-1，国家标准物质研究中心；Ca2+标准储备液：1 mg/ml-1，准确称取0.2775gCaCl2，用水溶解并定容到100mL；C2O42-标准储备液：1 mg.ml-1，准确称取0.2775gH2C2O4，用水溶解并定容到100mL； C2O42-淋洗储备液：Na2CO3：0.24mol.L-1，准确称取25.4g Na2CO3，用水溶解并定容到1000mL；NaHCO3：0.30mol.L-1，准确称取25.5g NaHCO3，用水溶解并定容到1000mL； Mg2+、 Ca2+淋洗储备液：0.25mol乙二胺/0.15mol硝酸，在烧杯中加入100 mL去离子水，再依次加入99%乙二胺8.5 mL、69%硝酸3.1 mL和99%冰醋酸20 mL，然后滴加冰醋酸调节pH值为4.5，定容到500mL； 样品溶液均用孔径为0.22um滤膜滤过； 实验所用药品均为分析纯； 实验用水为去离子水。 1．2 色谱条件 （1）测C2O42- 淋洗液为5.7 Na2CO3-4.8 NaHCO3mmol.L-1的混合液；淋洗液流速：1.4ml.min-1；进样量100uL；抑制电流50mA。 （2）测Mg2+、 Ca2+ 淋洗液为1.25 mmol.L-1乙二胺/0.75 mmol.L-1硝酸；淋洗液流速：1.4ml.min-1；进样量100uL；单柱法。 1.3 样品处理 （1）测C2O42- 取尿液80mL，微热，加入0.3gCaCl2，缓慢搅拌约3分钟，此时生成草酸钙沉淀，保持恒温静置沉淀2小时左右，过滤，沉淀用CaCl2稀溶液冲洗2次，然后用1mol/L的HCl溶液溶解沉淀， 沉淀完全溶解后再用去离子水冲洗滤纸两次，收集溶解沉淀及冲洗滤纸的溶液，调其pH为7，然后用C18柱过滤，定容到100mL，待测。 （2）测Mg2+、 Ca2+ 取30mL尿液，加入3g过硫酸钾，再加入几滴硫酸（使尿液显酸性即可），加热使尿液微沸，蒸至剩有少量溶液但还没有蒸干时停止加热，冷却后定容到50 mL，然后再稀释5倍，用C18柱过滤，待测。 2 结果与讨论 2．1 尿样的预处理 尿液中的成份复杂，其中含有蛋白质等有机物以及阴阳离子等。蛋白质等有机物会污染分离柱中的离子交换树脂，导致柱效降低或者直接损坏分离柱，因此测定尿液时必须对其进行预处理以除去可污染分离柱的成份。实验表明，CaCl2 可与尿液中的C2O42-形成沉淀，过滤分离后用盐酸溶解，C2O42-的回收率符合要求。而像尿液中加入过硫酸钾，在酸性条件下可将尿液中的有机物氧化去除，有效地消除测定Mg2+、 Ca2+时尿液中有机成分的干扰。 2．2 标准工作曲线 配制一系列C2O42- 、Mg2+、 Ca2+离子的标准溶液，它们的浓度分别为0.6、3、15、30、60；2、5、10、20、30；5、10、20、30、40mg/L。分别在上述各离子色谱工作条件下，测定C2O42-、Mg2+、 Ca2+离子的标准溶液，得到的C2O42- 、Mg2+、 Ca2+标准曲线分别为：Y = 15317.27 + 3.128x104X，r = 0.9998；Y = 39792.83 + 1.673x104 X，r = 0.9955；Y = 1485. 90 + 1.556x105 X，r=0.9996。可见，在所测定范围内，C2O42-、Mg2+、 Ca2+离子的浓度与峰高成很好的线性关系。 2.3 精密度实验 分别取15、10、20 mg/L的C2O42-、Mg2+、 Ca2+作为标样，平行测定5次结果列于表2，结果表明C2O42-、 Mg2+、 Ca2+的