94试验室质量保证.PPT

第一节? 质量保证的意义和内容 第二节 实验室认可和计量认证/审查认可概述 一、中国实验室国家认可制度 二、计量认证/审查认可 计量认证 审查认可 计量认证与审查认可的发展及改革调整 三、实验室认可与计量认证/审查认可（验收）的关系及其发展 计量认证是通过计量立法，对凡是为社会出具公证数据的检验机构(实验室)进行强制考核的一种手段，也可以说计量认证是具有中国特点的政府对实验室的强制认可。 审查认可(验收)是政府质量管理部门对依法设置或授权承担产品质量检验任务的质检机构设立条件、界定任务范围、检验能力考核、最终授权(验收)的强制性管理手段。这种授权(验收)前的评审，当然也完全可以建立在计量认证/审查认可评审或实验室认可评审的基础上。这样就可以减少对实验室的重复评审，将计量认证和审查认可(验收)评审内容统一是必然趋势。 不同蒸馏器组成和所得蒸馏水质量 精密度与准确度图示 表9-19　我国部分水质标准样品 使用：对测定频率低的项目和技术水平较低的分析人员，每次都应测定控制样，其余根据分析频率和人员的水平每间隔适当的时间测定一次控制样。控制样测定结果依次点在控制图上，根据规定检验分析过程是否处于控制状态。 A 测定数据中超出控制线删除 B 删除后少于20个，要补充新数据（68％） C 落在上下辅助线的点数小于50％，此图不可靠 D 若连续7点位于中心线一侧，表明数据失控 E 图应表明相应条件，控制样浓度应与环境样一致 当控制样品测定次数累积更多后，与原始结果一起重新计算总平均值、标准偏差，再校正原来的控制图。 [例]某一铜的控制水样，累计测定20个平行样，结果见教材表9-11，试作均数控制图。 均数控制图 [例]用二乙基二硫代基甲酸银Ag-DDC法测定砷时，测得空白试验值如教材表9-12所示，作精密度控制图。 空白试验控制图 [例]用双硫腙法测定水中痕量汞，加标量为0.4mg/（100mL），测得加标回收率如教材表9-13所示，作准确度控制图。 准确度控制图 2.均数-极差控制图 均数-级差控制图 有时分析平行样的平均值与总均值很接近，但极差较大，显然属质量较差。而采用均数-极差控制图就能同时考察均数和极差的变化情况。 [例]用镉试剂法测镉。以浓度为1mg/L的控制样品每次作两个平行测定，其结果如教材表9-15所示，绘制均数-极差控制图。 镉的均数-级差控制图 表9.16? 某些项目平行样品测定的临界限（Rc）参考表 3 4 5 8 9 15 3.04 4.41 4.73 7.62 9.19 14.9 5 ρ 15 15 ρ 25 25 ρ 50 50 ρ 100 100 ρ 200 200以上 Cu / (μg·L-1) 1 2 4 12 17 25 1.05 1.86 3.66 12.4 17.2 74.9 5 ρ 10 10 ρ 25 25 ρ 50 50 ρ 150 150 ρ 500 500以上 Cr / (μg·L-1) 3.5 6 11 21 36 40 58 3.4 6.34 10.9 21.3 36.3 39.6 57.9 1 ρ 10 20 ρ 25 25 ρ 50 50 ρ 150 150 ρ 300 300 ρ 1000 1000以上 BOD5/ (mg·L-1) 临界限(Rρ) 上限控制(UCL) 浓度范围 项目 3.多样控制图 多样控制图 为了适应环境样品浓度多变，和避免分析人员对单一浓度质量控制样品的测定值产生“习惯性”误差弊病，可以采用多样控制图。 （二）其他质量控制方法 一、比较实验 对同一样品采用不同的分析方法进行测定，比较结果的符合程度来估计测定准确度。对于难度较大而不易掌握的方法或测定结果有争议的样品，常采用此法。 二、对照分析 在进行环境样品分析的同时，对标准物质或权威部门制备的合成标准样进行平行分析，将后者的测定结果与已知浓度进行比较，以控制分析准确度。 9.5.3 实验室间质量控制 （一）实验室质量考核 一、考核方案 一般包括如下内容：（1）质量考核测定项目；（2）质量考核分析方法；（3）质量考核参加单位；（4）质量考核统一程序；（5）质量考核结果评定。 二、考核内容 包括:分析标准样品或统一样品；测定加标样品；测定空白平行，核查检测下限；测定标准系列，检查相关系数和计算回归方程，进行截距检验等。 三、工作中标准向下分发样品或统一样品应逐级 一级标准 国家环境监测总站将国家计量总局确认的标准物质分发给各省、自治区、直辖市的环境监测中心，作为环境监测质量保证的基准使用 二级标准 各省、自治区、直辖市的环境监测中心按规定配制检验其浓度参考值、均匀度和稳定性，经国家环境监测总站确