依据活性基团分类阳离子交换树脂阴离子交换树脂螯合树脂特殊交换.PPT

第一节 概述 分离效果优劣的评价 第二节 沉淀分离法 三、生物大分子沉淀的分离与纯化 1.盐析法，用于各种蛋白质和酶的分离 2.有机溶剂沉淀法 3.选择性变性沉淀法 4. 等电点沉淀法 第三节 溶剂萃取分离法 一、萃取分离的基本原理 例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取 (二)分配系数与分配比 醋酸在苯和水中的分配 (三)萃取率 多次萃取 二、 萃取分离的类型与条件 1 萃取平衡 2 萃取条件的选择 （1）螯合剂的选择 （2）溶液酸度的控制 （3）萃取溶剂的选择 （4）干扰离子的消除 下面重点讨论酸度的影响 (二）离子缔合物萃取 三、萃取分离的实验方法 一、离子交换树脂结构和性质 离子交换树脂的分类 离子交换树脂的性能参数 交换过程与总交换量 二、离子交换亲合力 五 离子交换分离法的应用 第五节 色谱分离法 色谱分离法的分类（按流动相与固定相聚集态分类） 色谱分离法的分类（原理） 二、柱色谱 三、纸色谱 比移值 Rf 四、薄层色谱 气相色谱 液相色谱 超临界流体色谱 毛细管电泳 气-固色谱 气-液色谱 液-固色谱 液-液色谱 流动相：气体、液体、 超临界流体 固定相：液体、固体 吸附色谱 排阻色谱 （凝胶色谱） 分配色谱 离子交换色谱 吸附能力的差异 分子尺寸的大小不同 两相中分配系数的不同 亲和力的差异 亲和色谱 特异性亲和力 固定相，如Al2O3，装柱 柱顶倾入样品(A, B) 顶部加入洗脱剂（流动相） 物质A 物质B A、B两组分随流动相的流动而向下移动。A、B在两相不断进行着的溶解、吸附、再溶解、再吸附过程中，由于在两相吸附能力的差异，达到分离。 取一大小适宜的滤纸条在滤纸条的下端点上标准和样品放在色谱筒中展开取出，标记前沿，凉干着色，分析。 固定相： 滤纸上的H2O 流动相： 展开剂 l 标准 样品 将标准和样品的 Rf 值进行比较，可以对样品进行定性分析 Rf = 0 ~ 1 Rf = 0 ，表明在原点不动 Rf = 1，表明随溶剂一起移动 B b a A 定性分析 定量分析 用涂有固定相的薄层板代替滤纸进行分离分析，将柱色谱与纸色谱相结合起来的一种色谱分离方法。 常用：液-固吸附色谱，它具有他离效果好，适用范围广的优点。 * * 第十二章 定量分析的任务是测定物质有关组分的 实际样品的复杂性 消除干扰 控制实验条件 使用掩蔽剂 分离 separation 因灵敏度不够 满足对灵敏度的要求 选择灵敏度高的方法 富集enrichment 水中 Cr3+（IV) 的测定 C = 1 ~ 3 ?g / L 不易测定 富集为 C = 100 ~ 200 ?g / L 可以测定 干扰成分减少至不再干扰 待测组分有效回收 质量分数 1%， 回收率 99.9 % 以上 质量分数 0.01 %， 回收率 95 % 或更低 质量分数 0.01% ~1% 回收率 99 % 样品中的待测组分含量是未知的如何测量回收率 Recovery 1.氢氧化物沉淀分离 通过控制 [OH-] 选择性沉淀分离 pH≥12，NaOH 分离两性离子：Al, Zn, Cr, Sn, Pb, Sb 不沉淀 pH 8~9, NH3 分离络氨离子：Ag, Co, Ni, Zn, Cd, Cu,(Mg) 不沉淀 pH 5~ 6, ZnO悬浊液或有机碱 沉淀：Al, Fe(III), Ti(IV), Th(IV), Bi ……. 2 硫化物沉淀分离 3 利用有机沉淀剂进行分离 草酸、铜铁试剂、铜试剂 一、常量组分的沉淀分离 利用沉淀反应进行的分离的方法，主要基于沉淀溶解平衡的原理 二、痕量组分的共沉淀分离与富集 无机共沉淀剂 利用表面吸附进行共沉淀 利用生成混晶进行共沉淀 有机共沉淀剂 利用胶体的凝聚作用进行共沉淀 利用形成离子缔合物进行共沉淀 利用“固体萃取剂”进行共沉淀 挥发和蒸馏分离法 萃取分离法可称为液-液萃取分离法 在含有被分离物质的水溶液中，加入萃取剂和与水不相混溶的有机溶剂，震荡，利用物质在两相中的分配不同的性质，使一些组分进入有机相中，使另一些组分仍留在水相中，从而达到分离的目的。 分液漏斗 优点：分离效果好，通过反复多次，可以达到很高的回收率 操作简单，易于自动化等 萃取分离的依据-相似相溶原理 物质分类 亲水性 疏水性 离子型化合物 极性 共价键化合物 弱极性或非极性 相互转换 (一)萃取分离的实质 将待萃取组分由亲水性转化为疏水性，使其萃入有机相中。 反萃取 萃取的反过程（将组分从有机溶液中萃取到水溶液中） 3 亲水 疏水 8-羟基喹啉 CHCl3 萃取剂 溶剂 水合离子的正电性被中和，亲水的水分子被疏水有机大