1第一章++样品处理及数据分析.ppt

第一章 样品处理及数据分析;主要内容;第一节 样品的采集与保存;一、食品检验的程序;;食品检验的程序;3.样品处理方法确定 取样、预处理等。 4.分析方法的评价 准确度、灵敏度、精密度等 ;二、检验技术基本原则和要求;三、采样程序和原则;采样原则;第二节 样本的制备和预处理;一、样品的预处理;1.粉碎;;液氮研磨法：液氮的沸点为-194℃，在常温下迅速蒸发，可使样品迅速冷却，使组织变硬，便于研磨。;;;2.提取;任意混溶;;;3.净化（纯化）;（1） 过滤：除去颗粒物用0.45或 0.22μm 滤膜 （2）固相萃取法 吸附解析的反复过程 吸附柱、分配柱、凝胶渗透柱、薄层板等。 （3）液-液分配法 反复多次分配 （4）沉淀净化法;4.浓缩;;返回目录;第三节 样品处理及数据分析;一、检验结果的误差;二、检验结果的评价 ;1.准确度（accuracy）;2.回收率(recovery) ;一般情况下，对质量分数大于1%的组分，回收率应大于99.9%； 对质量分数为0.01%～1%的组分，回收率应大于99％； 质量分数低于0.01%的痕量组分，回收率应大于90%～95%，有时允许更低一些。 ;3.精密度（precision）;;4.准确度和精密度的关系 ;三、检验结果的数据处理;由数学计算可知： 测定值在 ?x ±σ 区间的占68.27%； 测定值在 ?x±2σ区间的占95.45%； 测定值在 ?x ±3σ 区间的占99.73%。 由此可见，测定值偏离平均值?x 越大的，出现的几率越小，这个几率称之为置信度，而测定值所处的区间，称之为置信区间。 ; t ——在选定某一置信度下的几率系数，可根据测定次数从表1-1获得。 ;2.可疑数据的处理 ;3.样本平均值与真值的比较（t检验法） ;若tα,ft计，则两者之间存在显著性差异（方法不可靠）。 若tα,ft计,，则二者之间无显著性差异，说明测定方法正确可靠。;4.两组平均值的比较（t检验法） ;五、减少或消除误差的方法 ;3.增加测定次数 4.做空白试验 5.做对照试验 6.做回收试验 7.标准曲线的回归 8.合适的分析方法;第四节 试剂要求;一级 优级纯 GR 绿 精密分析实验 ;第五节 仪器分析方法的校正;;;;;;;;;;;;二、标准加入法;;三、内标法;;Ss/Sis